Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

12
серы , определяют с помощью титрования 0,01М раствором
нитрата бария с использованием в качестве индикатора смеси метиленово-
го синего и торона.
Метод применим для анализа твердых и нелетучих жидких веществ .
Точность метода ±0,3–0,5 %.
Аппаратура. Для выполнения анализа используется аппаратура,
описанная в работе III.
Выполнение анализа
Навеску вещества (20-40 мг) берут на предварительно взвешенном ку -
сочке беззольного фильтра, вырезанного в виде флажка. Фильтр с навеской
аккуратно складывают и закрепляют в платиновой проволоке, впаянной в
пробку колбы . В колбу для сожжения наливают 4 мл 6 %-ного раствора
пероксида водорода и смачивают горло колбы 1 мл бидистиллята. В тече-
ние 2-3 минут пропускают в колбу сильную струю кислорода из газометра.
Затем поджигают конец флажка фильтровальной бумаги и быстро встав -
ляют пробку в колбу , завернутую в полотенце . Во время сожжения следует
пробку придерживать рукой для герметичности прибора.
Через 30 минут после сожжения образовавшийся раствор переносят в
коническую колбу емкостью 100 мл. Колбу для сожжения ополаскивают
20 мл спирта (4 раза по 5 мл). Промывные растворы объединяют с основ -
ным. К полученной водно- спиртовой смеси, содержащей анализируемый
сульфат- анион , добавляют 1-2 капли 1М раствора азотной кислоты , 5 ка-
пель торона, 1-2 капли метиленового синего и титруют 0,01М раствором
нитрата бария до перехода окраски от зеленой к слабо- розовой .
Содержание серы в исследуемом веществе рассчитывают по формуле:
%100
)(3206,0
%
01
)(
•
−
•
•
=
q
VVК
Х
S
, где
q – навеска вещества, мг;
V
1
– объем 0,01М раствора нитрата бария , пошедший на титрование навес-
ки, мл;
V
0
– объем 0,01М раствора нитрата бария , израсходованного в холостом
опыте , мл;
К – поправка к титру 0,01М раствора нитрата бария;
Pt
SO
2
+ CO
2
+ H
2
O
SO
2
+ H
2
O
2
H
2
SO
4
H
2
SO
4
+ Ba(NO
3
)
2
Органическое
вещество,
содерж . серу
+ O
2
BaSO
4
+ 2HNO
3
                                           12
серы, определяют с помощью титрования              0,01М     раствором
нитрата бария с использованием в качестве индикатора смеси метиленово-
го синего и торона.

                Органическое
                вещество,                    Pt
                                   + O2              SO2 + CO2 + H2O
                содерж. серу
                SO2 + H2O2                   H2SO4
                H2SO4 + Ba(NO3)2                     BaSO4     + 2HNO3


    Метод применим для анализа твердых и нелетучих жидких веществ.
Точность метода ±0,3–0,5 %.
    Аппаратура. Для выполнения анализа используется аппаратура,
описанная в работе III.

                               Выполнение анализа

    Навеску вещества (20-40 мг) берут на предварительно взвешенном ку-
сочке беззольного фильтра, вырезанного в виде флажка. Фильтр с навеской
аккуратно складывают и закрепляют в платиновой проволоке, впаянной в
пробку колбы. В колбу для сожжения наливают 4 мл 6 %-ного раствора
пероксида водорода и смачивают горло колбы 1 мл бидистиллята. В тече-
ние 2-3 минут пропускают в колбу сильную струю кислорода из газометра.
Затем поджигают конец флажка фильтровальной бумаги и быстро встав-
ляют пробку в колбу, завернутую в полотенце. Во время сожжения следует
пробку придерживать рукой для герметичности прибора.
    Через 30 минут после сожжения образовавшийся раствор переносят в
коническую колбу емкостью 100 мл. Колбу для сожжения ополаскивают
20 мл спирта (4 раза по 5 мл). Промывные растворы объединяют с основ-
ным. К полученной водно-спиртовой смеси, содержащей анализируемый
сульфат-анион, добавляют 1-2 капли 1М раствора азотной кислоты, 5 ка-
пель торона, 1-2 капли метиленового синего и титруют 0,01М раствором
нитрата бария до перехода окраски от зеленой к слабо-розовой.
    Содержание серы в исследуемом веществе рассчитывают по формуле:

                               К •0,3206 • (V1 −V0 )
                  Х (S ) % =                         •100% ,   где
                                       q

q – навеска вещества, мг;
V1 – объем 0,01М раствора нитрата бария, пошедший на титрование навес-
ки, мл;
V0 – объем 0,01М раствора нитрата бария, израсходованного в холостом
опыте, мл;
К – поправка к титру 0,01М раствора нитрата бария;

Страницы