Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

14
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Многие органические перекиси нерастворимы в воде, поэтому эту
реакцию обычно проводят в среде хлороформа, изопропилового спирта,
ледяной уксусной кислоты или уксусного ангидрида. В качестве источника
йодид - ионов можно использовать йодид калия или йодид натрия . Если при
приготовлении реакционной смеси вытеснять растворенный в ней атмо-
сферный кислород твердой двуокисью углерода, то отпадает необходи-
мость проведения контрольного опыта.
Выполнение анализа
В колбу Эрленмейера емкостью 50-100 мл вносят 10 мл ледяной ук-
сусной кислоты , 1 мл 50% раствора йодида калия , кристаллик однохлори-
стой меди (Cu
2
Cl
2
) в качестве катализатора и пробу анализируемого соеди-
нения (50-100 мг). Колбу закрывают пробкой и оставляют смесь на
15-30 мин. в месте , защищенном от прямого действия солнечных лучей
(лучше в темноте ). Затем выделившийся йод титруют 0,1М раствором тио-
сульфата натрия до появления светло-желтой окраски раствора и, приба-
вив раствор крахмала, дотитровывают до обесцвечивания .
Параллельно проводят холостой опыт.
Массовую долю перекиси (Х , %) в анализируемом веществе опреде-
ляют по формуле:
%100
2
)(
%
0
•
•
•
•
−
=
a
CMVV
Х , где
V – объем 0,1М раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование
навески анализируемого вещества, мл;
V
0
– объем 0,1М раствора тиосульфата натрия , пошедший на титрование в
холостом опыте , мл;
C – концентрация раствора тиосульфата натрия , (0,1 моль/л);
M – молярная масса исследуемого вещества, г-моль/л;
а – навеска исследуемого вещества, мг;
2 – стехиометрический коэффициент.
Лабораторная работа VI
ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ
УГЛЕРОД -УГЛЕРОДНЫХ СВЯЗЕЙ
Теоретические вопросы [5-10]
Качественный анализ соединений с двойными и тройными связями
(цветные реакции: реакции окисления , присоединения ; металлирование
ацетиленовых углеводородов ). 
                                     14
    I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
    Многие органические перекиси нерастворимы в воде, поэтому эту
реакцию обычно проводят в среде хлороформа, изопропилового спирта,
ледяной уксусной кислоты или уксусного ангидрида. В качестве источника
йодид-ионов можно использовать йодид калия или йодид натрия. Если при
приготовлении реакционной смеси вытеснять растворенный в ней атмо-
сферный кислород твердой двуокисью углерода, то отпадает необходи-
мость проведения контрольного опыта.

                         Выполнение анализа

     В колбу Эрленмейера емкостью 50-100 мл вносят 10 мл ледяной ук-
сусной кислоты, 1 мл 50% раствора йодида калия, кристаллик однохлори-
стой меди (Cu2Cl2) в качестве катализатора и пробу анализируемого соеди-
нения (50-100 мг). Колбу закрывают пробкой и оставляют смесь на
15-30 мин. в месте, защищенном от прямого действия солнечных лучей
(лучше в темноте). Затем выделившийся йод титруют 0,1М раствором тио-
сульфата натрия до появления светло-желтой окраски раствора и, приба-
вив раствор крахмала, дотитровывают до обесцвечивания.
     Параллельно проводят холостой опыт.
     Массовую долю перекиси (Х, %) в анализируемом веществе опреде-
ляют по формуле:

                              (V −V0 ) • M •C
                       Х% =                   •100% ,   где
                                   2 •a

V – объем 0,1М раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование
навески анализируемого вещества, мл;
V0 – объем 0,1М раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в
холостом опыте, мл;
C – концентрация раствора тиосульфата натрия, (0,1 моль/л);
M – молярная масса исследуемого вещества, г-моль/л;
а – навеска исследуемого вещества, мг;
2 – стехиометрический коэффициент.

                       Лабораторная работа VI

                ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕНАСЫЩЕННЫХ
                 УГЛЕРОД-УГЛЕРОДНЫХ СВЯЗЕЙ

                    Теоретические вопросы [5-10]

     Качественный анализ соединений с двойными и тройными связями
(цветные реакции: реакции окисления, присоединения; металлирование
ацетиленовых углеводородов).

Страницы