Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

16
бромид - ионов , которое в кислом растворе катализируется солнечным
светом :
4Br
-
+ 4H
+
+ O
2
→
2Br
2
+ 2H
2
O
Необходимо применение 10-15% избытка бромид - броматного раство-
ра для поддержания скорости реакции присоединения , так как в конце
бромирование протекает так медленно, что может и не закончиться в за-
данный промежуток времени.
После присоединения брома в реакционную смесь добавляют иодид
калия , который реагирует с избытком брома, и выделившийся йод оттит-
ровывают тиосульфатом натрия :
2KI + KBr
3
→ I
2
+ 3KBr
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
→ 2NaI + Na
2
S
4
O
6
Метод Кноппа применим ко всем непредельным соединениям , не со-
держащим рядом с двойной связью сильных электроноакцепторных или
разветвленных группировок .
Выполнение анализа. В две конические колбы емкостью 500 мл с при-
тертыми пробками помещают навески исследуемого соединения (0,1-0,2 г)
и приливают по 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа. По-
сле растворения навесок в колбы добавляют по 25 мл (10-15% избыток )
бромид - броматного раствора и по 10 мл 10% раствора соляной кислоты и
оставляют в темноте на 4 ч . Параллельно ставят контрольный опыт. Затем
в каждую колбу прибавляют по 15 мл 10% раствора KI, 150 мл воды, осто-
рожно взбалтывают и оттитровывают выделившийся йод 0,1М (0,1н) рас-
твором Na
2
S
2
O
3
в присутствии крахмала в качестве индикатора.
Бромное число (БЧ ) вычисляют по формуле:
q
VV
БЧ
100008,0)(
10
•
•
−
= , где
V
0
и V
1
– объемы 0,1М раствора Na
2
S
2
O
3
, пошедшие на контрольный и ра-
бочий опыты соответственно, мл;
q – навеска вещества, г;
0,008 – масса брома, эквивалентная 1 мл 0,1М раствора Na
2
S
2
O
3
.
Помимо бромного числа (БЧ ) из данных анализа можно определить
массовую долю олефиновой группы (Х
1
, %), используя формулу :
)(
10
1
10002,41,0)(
%
мг
q
VV
Х
•
•
•
−
=
Исходя из (БЧ ) и (Х
1
%), находят молярную массу (М ) исследуемого
вещества: 
                                      16
бромид-ионов, которое в кислом растворе катализируется солнечным
светом:

                      4Br- + 4H+ + O2 → 2Br2 + 2H2O

    Необходимо применение 10-15% избытка бромид-броматного раство-
ра для поддержания скорости реакции присоединения, так как в конце
бромирование протекает так медленно, что может и не закончиться в за-
данный промежуток времени.
    После присоединения брома в реакционную смесь добавляют иодид
калия, который реагирует с избытком брома, и выделившийся йод оттит-
ровывают тиосульфатом натрия:

                           2KI + KBr3 → I2 + 3KBr
                      I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

    Метод Кноппа применим ко всем непредельным соединениям, не со-
держащим рядом с двойной связью сильных электроноакцепторных или
разветвленных группировок.
    Выполнение анализа. В две конические колбы емкостью 500 мл с при-
тертыми пробками помещают навески исследуемого соединения (0,1-0,2 г)
и приливают по 10 мл четыреххлористого углерода или хлороформа. По-
сле растворения навесок в колбы добавляют по 25 мл (10-15% избыток)
бромид-броматного раствора и по 10 мл 10% раствора соляной кислоты и
оставляют в темноте на 4 ч. Параллельно ставят контрольный опыт. Затем
в каждую колбу прибавляют по 15 мл 10% раствора KI, 150 мл воды, осто-
рожно взбалтывают и оттитровывают выделившийся йод 0,1М (0,1н) рас-
твором Na2S2O3 в присутствии крахмала в качестве индикатора.
    Бромное число (БЧ) вычисляют по формуле:

                               (V0 −V1 ) • 0,008 •100
                        БЧ =                          ,     где
                                          q

V0 и V1 – объемы 0,1М раствора Na2S2O3, пошедшие на контрольный и ра-
бочий опыты соответственно, мл;
q – навеска вещества, г;
0,008 – масса брома, эквивалентная 1 мл 0,1М раствора Na2S2O3.
     Помимо бромного числа (БЧ) из данных анализа можно определить
массовую долю олефиновой группы (Х1, %), используя формулу:

                                  (V0 −V1 ) • 0,1 • 4,02 •100
                         Х1 % =
                                              q( мг )


    Исходя из (БЧ) и (Х1%), находят молярную массу (М) исследуемого
вещества:

Страницы