Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 15 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

15
Количественное определение непредельных соединений . Каталитиче-
ское гидрирование : растворители, катализаторы , способы определения
числа гидрирования . Методы, основанные на реакции присоединения га-
логенов и их производных (методы Кноппа, Вийса, Гануса, Маргошеса,
Мак - Илинея). Йодное (бромное ) число. Методы, основанные на озониро-
вании. Специальные методы определения алкенной функции, расположен-
ной рядом с электроноакцепторной группой . Применимость методов . Спе-
циальные методы определения сопряженных двойных связей . Определение
соединений ряда ацетилена.
Практическая работа
Определение бромного числа по методу Кноппа
В основе метода лежит химическая реакция непредельных соедине -
ний с бромом , протекающая количественно.
>С=С< + Br
2
→ >CBr–CBr<
Степень непредельности исследуемого соединения выражается бром -
ным числом (БЧ ), которое равно числу граммов брома, присоединившихся
к 100 г непредельного соединения .
)(
10082,159
вав
М
БЧ
−
×
=
Бром генерируется при добавлении кислоты к бромид - броматному
раствору в ходе анализа:
KВ rO
3
+ 5KBr + 6HCl → 3Br
2
+ 6KCl + 3H
2
O
Для приготовления бромид - броматного раствора, соответствующего
0,1М (0,2н) раствору брома, в 1 л воды растворяют 5,568 г KbrO
3
и 40 г
KBr. Большой избыток бромида калия вводится для того, чтобы обеспе-
чить полное восстановление бромата калия и удержать свободный бром в
растворе , так как малорастворимый в воде бром очень хорошо растворяет-
ся в растворе бромида за счет образования комплексного иона:
Br
2
+ KBr → К Br
3
Реакционная смесь должна быть кислой , так как бром реагирует со
щелочью с образованием гипобромита и бромида:
Br
2
+ 2OH
-
→ BrO
-
+ Br
-
+ H
2
O
Использование брома in situ в темноте позволяет исключить побочные
реакции, а именно: замещение α - водородных атомов на бром и окисление 
                                  15

    Количественное определение непредельных соединений. Каталитиче-
ское гидрирование: растворители, катализаторы, способы определения
числа гидрирования. Методы, основанные на реакции присоединения га-
логенов и их производных (методы Кноппа, Вийса, Гануса, Маргошеса,
Мак-Илинея). Йодное (бромное) число. Методы, основанные на озониро-
вании. Специальные методы определения алкенной функции, расположен-
ной рядом с электроноакцепторной группой. Применимость методов. Спе-
циальные методы определения сопряженных двойных связей. Определение
соединений ряда ацетилена.

                        Практическая работа

              Определение бромного числа по методу Кноппа
    В основе метода лежит химическая реакция непредельных соедине-
ний с бромом, протекающая количественно.

                        >С=С<+ Br2 → >CBr–CBr<

     Степень непредельности исследуемого соединения выражается бром-
ным числом (БЧ), которое равно числу граммов брома, присоединившихся
к 100 г непредельного соединения.
                                  159,82 ×100
                              БЧ =
                                    М ( в −ва )
    Бром генерируется при добавлении кислоты к бромид-броматному
раствору в ходе анализа:

                KВrO3 + 5KBr + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O

     Для приготовления бромид-броматного раствора, соответствующего
0,1М (0,2н) раствору брома, в 1 л воды растворяют 5,568 г KbrO3 и 40 г
KBr. Большой избыток бромида калия вводится для того, чтобы обеспе-
чить полное восстановление бромата калия и удержать свободный бром в
растворе, так как малорастворимый в воде бром очень хорошо растворяет-
ся в растворе бромида за счет образования комплексного иона:

                            Br2 + KBr → КBr3

    Реакционная смесь должна быть кислой, так как бром реагирует со
щелочью с образованием гипобромита и бромида:

                      Br2 + 2OH- → BrO- + Br- + H2O

    Использование брома in situ в темноте позволяет исключить побочные
реакции, а именно: замещение α-водородных атомов на бром и окисление

Страницы