Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 13 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

13
0,3206 – фактор пересчета для серы .
Холостой опыт проводят в тех же условиях, что и основное определе-
ние , титруя 4 мл 6 %-ного раствора пероксида водорода в 20 мл спирта
рабочим 0,01М раствором нитрата бария .
Титр раствора нитрата бария устанавливают по сульфату калия. Для
этого, в выше приведенных условиях, титруют точную навеску 5-6 мг
сульфата калия , растворенную в 4-5 мл бидистиллята с добавлением 20 мл
спирта, рабочим раствором нитрата бария . Поправочный коэффициент (К )
рассчитывают по формуле:
V
m
К
•
=
7425,1
, где
m – масса сульфата калия , мг;
1,7425 – фактор пересчета;
V – объем рабочего раствора нитрата бария , мл.
Лабораторная работа V
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПЕРОКСИДОВ
Теоретические вопросы [5-10]
Классификация органических пероксисоединений . Качественные ре -
акции на –О–О– группу . Отношение к нагреванию взаимодействие с йоди-
дом щелочного металла, реакции с сульфатом титана (III), с ацетатом
свинца (IV), с пентакарбонилом железа, с фенолфталеином .
Количественные химические методы определения органических пе-
роксисоединений : йодометрический , другие оксидиметрические методы
(восстановление мышьяковистым ангидридом , хлоридом олова (II), хлори-
дом титана (III), ионами железа (II), хлоридом марганца (II)).
Колориметрические методы (с йодидом щелочного металла, с бензо-
иллейко основанием метиленового синего, с роданидом железа (II), с N, N-
диметил-n-фенилендиамином ).
Практическая работа
Йодометрический метод определение пероксидов
Самый обычный метод определения органических пероксидов осно-
вывается на их реакции с йодид - ионами:
R–O–O–R’ + 2I
–
+ 2H
2
O → I
2
+ ROH + R’OH + 2OH
–
(где R и R’ – алкильные, ацильные и другие группы или атомы водорода).
Каждый эквивалент перекисной функции вытесняет 1 моль йода, ко-
торый определяют титрованием раствором тиосульфата натрия : 
                                   13
0,3206 – фактор пересчета для серы.
     Холостой опыт проводят в тех же условиях, что и основное определе-
ние, титруя 4 мл 6 %-ного раствора пероксида водорода в 20 мл спирта
рабочим 0,01М раствором нитрата бария.
     Титр раствора нитрата бария устанавливают по сульфату калия. Для
этого, в выше приведенных условиях, титруют точную навеску 5-6 мг
сульфата калия, растворенную в 4-5 мл бидистиллята с добавлением 20 мл
спирта, рабочим раствором нитрата бария. Поправочный коэффициент (К)
рассчитывают по формуле:

                                 m
                           К=          ,   где
                             1,7425 •V

m – масса сульфата калия, мг;
1,7425 – фактор пересчета;
V – объем рабочего раствора нитрата бария, мл.

                        Лабораторная работа V

         ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ПЕРОКСИДОВ

                     Теоретические вопросы [5-10]

     Классификация органических пероксисоединений. Качественные ре-
акции на –О–О– группу. Отношение к нагреванию взаимодействие с йоди-
дом щелочного металла, реакции с сульфатом титана (III), с ацетатом
свинца (IV), с пентакарбонилом железа, с фенолфталеином.
     Количественные химические методы определения органических пе-
роксисоединений: йодометрический, другие оксидиметрические методы
(восстановление мышьяковистым ангидридом, хлоридом олова (II), хлори-
дом титана (III), ионами железа (II), хлоридом марганца (II)).
     Колориметрические методы (с йодидом щелочного металла, с бензо-
иллейко основанием метиленового синего, с роданидом железа (II), с N, N-
диметил-n-фенилендиамином).

                         Практическая работа

           Йодометрический метод определение пероксидов

     Самый обычный метод определения органических пероксидов осно-
вывается на их реакции с йодид-ионами:
               R–O–O–R’ + 2I– + 2H2O → I2 + ROH + R’OH + 2OH–
(где R и R’ – алкильные, ацильные и другие группы или атомы водорода).
     Каждый эквивалент перекисной функции вытесняет 1 моль йода, ко-
торый определяют титрованием раствором тиосульфата натрия:

Страницы