Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 17 стр.

UptoLike

Составители: 

17
БЧ
М
10082,159
= или
%
10002,24
1
Х
М
=
Содержание непредельного вещества в навеске (Х
2
, %) орпеделяют по
формуле:
)(
10
2
1001,0)(
%
мг
q
EVV
Х
= , где
Е эквивалентный вес вещества, мг.
Лабораторная работа VII
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ВОДОРОДА
Теоретические вопросы [5-10]
Соединения , содержащие активные атомы водорода.
Количественные методы определения активного водорода (газомет-
рический макрометод Чугаева-Церевитинова, Терентьева, весовой метод
Эванса).
Принцип анализа. Приготовление реактива Гриньяра. Условия обра-
зования магнийорганических соединений . Активирование реакций . По-
бочные реакции. Растворители. Причины ошибок. Применимость метода.
Определение активного водорода с помощью литийалюмогидрида.
Характеристика метода. Применимость анализа. Растворители. Достоинст-
ва и недостатки метода.
Практическая работа
Определение активного водорода по методу Церевитинова
Метод основан на реакции органического вещества, содержащего ак -
тивный водород , с метилмагнийиодидом . Взаимодействие проводится в
растворе анизола в атмосфере азота. Выделившийся в результате реакции
метан собирают. Массовая доля активного водорода определяется по объ -
ему метана, исходя из соотношения , согласно которому один атом актив -
ного водорода в молекуле органического вещества соответствует одной
молекуле образовавшегося метана:
RH + CH
3
MgI CH
4
+ RМ gI,
где R радикал , связанный с активным водородом .
Метод применим для веществ , содержащих группы : OH; SH;
NH
2
; COOH; CONH
2
; COCH
2
CO; CCH; CH=CHCH
2
CH= и
т.д .
                                      17

                       159,82 •100                      24,02 •100
                    М =                  или      М =
                           БЧ                              Х1%

    Содержание непредельного вещества в навеске (Х2, %) орпеделяют по
формуле:
                               (V0 −V1 ) • 0,1 • E •100
                       Х2% =                            ,   где
                                         q( мг )
Е – эквивалентный вес вещества, мг.

                           Лабораторная работа VII

                 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ВОДОРОДА

                         Теоретические вопросы [5-10]

     Соединения, содержащие активные атомы водорода.
     Количественные методы определения активного водорода (газомет-
рический макрометод Чугаева-Церевитинова, Терентьева, весовой метод
Эванса).
     Принцип анализа. Приготовление реактива Гриньяра. Условия обра-
зования магнийорганических соединений. Активирование реакций. По-
бочные реакции. Растворители. Причины ошибок. Применимость метода.
     Определение активного водорода с помощью литийалюмогидрида.
Характеристика метода. Применимость анализа. Растворители. Достоинст-
ва и недостатки метода.

                             Практическая работа

        Определение активного водорода по методу Церевитинова

    Метод основан на реакции органического вещества, содержащего ак-
тивный водород, с метилмагнийиодидом. Взаимодействие проводится в
растворе анизола в атмосфере азота. Выделившийся в результате реакции
метан собирают. Массовая доля активного водорода определяется по объ-
ему метана, исходя из соотношения, согласно которому один атом актив-
ного водорода в молекуле органического вещества соответствует одной
молекуле образовавшегося метана:

                       RH + CH3MgI → CH4 + RМgI,

        где R – радикал, связанный с активным водородом.
        Метод применим для веществ, содержащих группы: –OH; –SH; –
   NH2; –COOH; –CONH2; –CO–CH2–CO; –C≡CH; –CH=CH–CH2–CH= и
   т.д.