Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 19 стр.

                                   19
   высушенную колбу с хорошо пришлифованной пробкой. В таком
   виде реактив может сохраняться довольно длительное время. Концен-
   трация раствора примерно 1,5 моль/л.
       Подготовка вещества. Анализируемое вещество должно быть
   тщательно обезвожено. Для этого твердые вещества измельчают в ага-
   товой ступке и высушивают 2-3 ч в эксикаторе над серной кислотой
   или фосфорным ангидридом или КОН в зависимости от свойств пер-
   вых. Жидкие вещества перегоняются. Проверяют растворимость анали-
   зируемого вещества в анизоле.

                             Выполнение анализа

     Собирают прибор в последовательности, показанной на рис. 5. Запол-
няют прибор азотом и проверяют его на герметичность. Для этого откры-
вают двухходовой кран (6), соединяя прибор с атмосферой, и опускают
уравнительную грушу (7) вниз, устанавливая уровень дибутилфталата на
нижнем делении бюретки. Затем кран (6) перекрывают, соединяя бюретку
с реакционным сосудом (4). Уравнительную грушу (7) поднимают вверх и
следят за уровнем дибутилфталата в бюретке. Если он остается постоян-
ным в течение 10-15 мин., то приступают к выполнению анализа.
     Навеску (100-200 мг) анализируемого вещества берут непосредствен-
но в предварительно взвешенном реакционном сосуде (4), помещая ее в
одну из камер, затем туда же пипеткой вносят 3-5 мл сухого анизола и рас-
творяют навеску. Во вторую камеру реакционного сосуда (4) наливают 10
мл раствора метилмагнийиодида (отмеривают цилиндром).
     Реакционный сосуд (4) соединяют с установкой и в течение 2-3 мин.
продувают систему очищенным азотом из газометра, опустив уравнитель-
ную грушу (7) вниз. Воздух и азот выходят через второе колено измери-
тельной бюретки (5). Для прекращения поступления азота в систему урав-
нительную грушу (7) поднимают вверх и перекрывают краны газометра.
Устанавливают уровень дибутилфталата в бюретке на нулевое деление с
помощью крана (6) и уравнительной груши (7).
     Осторожно смешивают растворы в реакционном сосуде (4), наклоняя
его то в одну, то в другую сторону до тех пор, пока не перестанет выде-
ляться газ. Для завершения реакции реакционный сосуд (4) нагревают на
водяной бане при 90ºС в течение 10 мин. Затем его охлаждают, поместив
на 10 мин. в водяную баню, имеющую комнатную температуру. Измеряют
объем (V1) выделившегося в бюретке газа, одновременно отмечая атмо-
сферное давление (Р) и температуру (tº) в помещении.
     Проводят холостой (без навески) опыт.
     Содержание активного водорода (массовая доля Х(H), %) вычисляют
по формуле:

                                      1,008 •V0
                           X(H) % =             100%
                                       22,4 • q