Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 18 стр.

                               18
    Аппаратура. Определение активного водорода проводится в
приборе (рис. 5), который состоит из газометра (1), наполненного азо-
том, очистительных склянок (2) и (3), заполненных соответственно
двухкамерного реакционного сосуда (4), измерительной бюретки (5), с
двухходовым краном (6), заполненной дибутилфталатом и уравнитель-
ной груши (7).
    Точность метода ± 5-10 %.




                                    Рис. 5


     Приготовление реактива Гриньяра (метилмагнийиодида). В круг-
лодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термомет-
ром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 2 г
магния (в виде тонкой стружки или ленты, предварительно высушенно-
го 1-2 ч. в сушильном шкафу при 110ºС и охлажденного в эксикаторе
над серной кислотой) и кристаллик йода. В капельную воронку вносят
50 мл анизола (перегнанного над натрием) и 12 г (5,25 мл) йодистого
метила (высушенного над хлоридом кальция). Холодильник и воронка
должны быть закрыты хлоркальциевыми трубками. Продувают систему
азотом. Затем из капельной воронки приливают в колбу с магнием
10 - 15 мл раствора йодистого метила в анизоле. Если реакция сразу не
началась (судят по отсутствию повышения температуры), то реакцион-
ную колбу слегка нагревают горячей водяной баней. Далее оставшийся
раствор йодистого метила добавляют в течение 30 мин. при комнатной
температуре, а затем нагревают реакционную смесь на кипящей водя-
ной бане в течение 1 часа до почти полного растворения магния.
     Раствор метилмагнийиодида охлаждают и переливают в тщательно