Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 10 стр.

                                              10

                                 Выполнение анализа

    Навеску вещества (20-40 мг) берут на предварительно взвешенном ку-
сочке безвольного фильтра, вырезанного в виде флажка, форма и размер
которого показаны на рис. 4. Навеску аккуратно завертывают в фильтр,
складывая его, как показано на рис. 4. Затем его закрепляют в платиновой
проволоке, впаянной в пробку колбы.
    В колбу наливают 10 мл бидистиллята, 2 мл 2М раствора КОН и 4-5
капель 3 % H2O2. Для вытеснения воздуха в течение 2-3 мин. пропускают в
колбу сильную струю кислорода из газометра. Затем поджигают высту-
пающей конец флажка фильтровальной бумаги и быстро вставляют пробку
в колбу (колба завернута в полотенце, т.к. разложение колбовым методом
иногда сопровождается взрывом). Рекомендуется во время сожжения, ко-
торое длится 15-20 с, пробку прижимать рукой во избежание ее выталки-
вания образующимися газами.
    Колбу оставляют на 1 ч. для полного поглощения продуктов сгорания.
Поглощение можно ускорить энергичным встряхиванием содержимого
колбы. Затем осторожно вынимают пробку и споласкивают её и стенки
колбы бидистиллятом из промывалки.
    Для разрушения оставшейся перекиси водорода содержимое колбы
кипятят 5 мин., охлаждают и нейтрализуют избыток КОН, приливая 8 мл
0,5М раствора азотной кислоты из бюретки.
    Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбочку на
250 мл и доводят до метки бидистилятом. Отбирают ряд аликвотных проб
по 25 мл для титрования. К каждой пробе добавляют 1 мл 0,5М раствора
азотной кислоты и 5-6 капель индикатора-дифенилкарбазона (1% спирто-
вый раствор). Титруют 0,005М Hq(NО3)2 до перехода окраски от бесцвет-
ной или слабо - желтой к бледнорозовой, не исчезающей в течение 2 мин.
    Добавление определенного избытка НNO3 необходимо потому, что,
как было эмпирически установлено переход окраски индикатора соответ-
ствует эквивалентной точке при pН=1,5 - 2.
    При чрезмерно высокой кислотности окраска появляется после точки
эквивалентности, а при низкой кислотности конец титрования наступает
слишком рано.
    Содержание галогена вычисляют по формуле:

                               2 • A • K •C • (V1 −V0 ) •V01
               Х ( Наl ) % =                                 •100% ,   где
                                          q •V11

А – масса 1 ммоль атома галогена, мг (35,453; если Hal = Cl);
К – поправка к титру раствора Hg(NO3)2;
С – молярность раствора Hg(NO3)2 (0,005М);
V1 – объем раствора Hg(NO3)2, пошедший на титрование аликвотной про-
бы, мл;