Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 8 стр.

UptoLike

Составители: 

8
Исправленное давление находят по формуле:
P = P
1
8
t
A, где
Р
1
атмосферное давление , мм рт .ст ;
8
t
поправка на расширение ртутного столба в азотометре ;
А поправка на давление насыщенных паров воды над 50 % раствором
КОН, мм рт .ст .; определяется по таблице (см . приложение 1, стр. 28).
V объем азота, мл;
n поправка, полученная для данного азотометра при калибровании, мл;
oна приблизительно равна 2 % объема азота и учитывает объем щелочи,
смачивающей поверхность градуированной части азотометра;
q навеска, мг.
Пример. Навеска вещества 4,572 мг. Объем азота (V) по азотометру
при температуре (t) 22
°
С и атмосферном давлении (Р
1
) 754,0 мм рт .ст . бвл
0,352 мл. При этом объеме азотометр имеет поправку 0,002 мл.
Исправленное давление : .05,7392,12
8
22
0,754 ммР =−=
Исправленный объем : .354,0002,0352,0 мл
=
+
В приложении 1 находим , что масса 1 мл. азота при 22
°
С и давлении
739,05 мм рт .ст . составляет 1,1255 мг.
По формуле вычисляем содержание азота:
%71,8%100
572,4
354,01255,1
%
)(
×
=
N
Х
Лабораторная работа III
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНОВ
Теоретические вопросы [1-6, 10]
Качественный анализ галогенов , пробы Лассеня , Бейльштейна. Коли-
чественные методы определения галогенов (хлора, брома, йода). Методы
окислительной деструкции анализируемого вещества (методы Кариуса,
Прегля, Коршуна, Бобины и Шаванна, Прингсгейма, Шенигера). Восста-
новительные метода определения галогенов (Методы Фольгарда, Степано-
ва, Коршуна и Чумаченко).
Определение галогенов после разложения навески. (Весовой метод ,
объемное титрование по Фольгарду, по Лейперту , меркурометрический
метод ). Потенциометрическое титрование галогенов .
Способы определения фтора.
                                      8
    Исправленное давление находят по формуле:
                                      t
                           P = P1 –     – A,   где
                                      8
Р1 – атмосферное давление, мм рт.ст;
t
  – поправка на расширение ртутного столба в азотометре;
8
А – поправка на давление насыщенных паров воды над 50 % раствором
КОН, мм рт.ст.; определяется по таблице (см. приложение 1, стр. 28).
V – объем азота, мл;
n – поправка, полученная для данного азотометра при калибровании, мл;
oна приблизительно равна 2 % объема азота и учитывает объем щелочи,
смачивающей поверхность градуированной части азотометра;
q – навеска, мг.
     Пример. Навеска вещества 4,572 мг. Объем азота (V) по азотометру
при температуре (t) 22°С и атмосферном давлении (Р1) 754,0 мм рт.ст. бвл
0,352 мл. При этом объеме азотометр имеет поправку 0,002 мл.
                                  22
Исправленное давление: Р =754,0 −    −12,2 =739,05 мм.
                                  8
Исправленный объем: 0,352 +0,002 =0,354 мл.
В приложении 1 находим, что масса 1 мл. азота при 22°С и давлении
739,05 мм рт.ст. составляет 1,1255 мг.
По формуле вычисляем содержание азота:

                               1,1255 ×0,354
                     Х (N ) % =              ×100% =8,71%
                                   4,572

                           Лабораторная работа III

                       ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНОВ

                       Теоретические вопросы [1-6, 10]

     Качественный анализ галогенов, пробы Лассеня, Бейльштейна. Коли-
чественные методы определения галогенов (хлора, брома, йода). Методы
окислительной деструкции анализируемого вещества (методы Кариуса,
Прегля, Коршуна, Бобины и Шаванна, Прингсгейма, Шенигера). Восста-
новительные метода определения галогенов (Методы Фольгарда, Степано-
ва, Коршуна и Чумаченко).
     Определение галогенов после разложения навески. (Весовой метод,
объемное титрование по Фольгарду, по Лейперту, меркурометрический
метод). Потенциометрическое титрование галогенов.
     Способы определения фтора.