Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 6 стр.

UptoLike

Составители: 

6
Нижняя часть азатометра заполнена ртутью . Сверху наливают 50 % рас-
твор гидроксида калия в таком количестве, чтобы он заполнил весь азото-
метр и одну треть объема уравнительной груши (12).
Рис. 2. Прибор для определения азота:
1 затвор; 2 - аппарат Киппа; 3 кран; 4 - Z-образная трубка; 5 - квар-
цевая трубка для сожжения ; 6 - подвижная электропечь или газовая го-
релка; 7 - большая неподвижная электропечь; 8 - кран с нарезкой ; 9
азотометр; 10, 11 - воронка с краном ; 12 - уравнительная груша.
Рис. 3. Заполнение трубки для сожжения:
1 - кварцевая трубка для сожжения ; 2 - контейнер для навески; 3, 5
оксид меди (проволока); 4 восстановленная медь; 6 серебряная спи-
раль.
Выполнение анализа
Исследуемое вещество (20-30 мг) взвешивают в лодочке, которую за-
тем помещают в трубку для сожжения и засыпают крупнозернистой оки-
сью меди так , чтобы длина незаполненной части трубки равнялась прибли-
зительно 8 см . Конец трубки закрывают пробкой и через отвод соединяют
с аппаратом Киппа.
Собранный прибор проверяют на герметичность, затем вытесняют
воздух из трубки для сожжения . Для этого открывают краны (8 и 10),
                                         6
Нижняя часть азатометра заполнена ртутью. Сверху наливают 50 % рас-
твор гидроксида калия в таком количестве, чтобы он заполнил весь азото-
метр и одну треть объема уравнительной груши (12).




                          Рис. 2. Прибор для определения азота:
      1 – затвор; 2 - аппарат Киппа; 3 – кран; 4 - Z-образная трубка; 5 - квар-
      цевая трубка для сожжения; 6 - подвижная электропечь или газовая го-
      релка; 7 - большая неподвижная электропечь; 8 - кран с нарезкой; 9 –
      азотометр; 10, 11 - воронка с краном; 12 - уравнительная груша.




                   Рис. 3. Заполнение трубки для сожжения:
      1 - кварцевая трубка для сожжения; 2 - контейнер для навески; 3, 5 –
      оксид меди (проволока); 4 – восстановленная медь; 6 – серебряная спи-
      раль.

                               Выполнение анализа

     Исследуемое вещество (20-30 мг) взвешивают в лодочке, которую за-
тем помещают в трубку для сожжения и засыпают крупнозернистой оки-
сью меди так, чтобы длина незаполненной части трубки равнялась прибли-
зительно 8 см. Конец трубки закрывают пробкой и через отвод соединяют
с аппаратом Киппа.
     Собранный прибор проверяют на герметичность, затем вытесняют
воздух из трубки для сожжения. Для этого открывают краны (8 и 10),