Методы анализа органических соединений. Ермолова Г.И - 4 стр.

UptoLike

Составители: 

4
ку для сожжения и быстро вставляют в нее пробирку с навеской
открытым концом в сторону поглотителя. Закрывают трубку и открывают
кран пода-
Рис. 1. Прибор для определения углерода и водорода: 1 - газометр с
кислородом ; 2 - осушительная склянка с ангидроном ; 3 - очиститель-
ная склянка с аскаритом ; 4 - трубка для сожжения ; 5 - электропечь на
700-800°С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения ; 6 -
электропечь на 700-800°С для нагревания зоны окисления ; 7 - поглоти-
тель с ангидроном ; 8 - поглотитель с аскаритом ; 9 - контрольная трубка
с ангидроном ; 10 - склянка Мариотта; 11 - цилиндр.
чи кислорода. Увеличивают скорость пропускания кислорода до
35-50 мл/мин и приступают к сожжению навески. Печь (5) медленно про-
двигают против тока кислорода от открытого конца пробирки к запаянно-
му, стараясь избежать вспышки вещества. Сожжение навески проводят до
полного сгорания вещества и исчезновения черных налетов по всей длине
трубки, для чего ее прокаливают электропечью (5) в течение 40-50 мин.
После сжигания вещества поглотительные аппараты (7 и 8) снимают,
готовят к взвешиванию и взвешивают. По разнице в весе поглотителей до
и после анализа находят количество углекислого газа и воды, образовав -
шихся при окислении вещества.
Содержание углерода и водорода в процентах вычисляют по форму-
лам :
q
аF
Х
СО
С
%100
%
)(
)(
2
= ;
q
вF
Х
ОН
Н
%100
%
)(
)(
2
= , где
F
(СО
2
)
= 0,2729 фактор пересчета для углерода;
F
(Н
2
О )
= 0,1119 фактор пересчета для водорода;
                                                 4
ку для сожжения и быстро вставляют в нее пробирку с навеской
открытым концом в сторону поглотителя. Закрывают трубку и открывают
кран пода-




       Рис. 1. Прибор для определения углерода и водорода: 1 - газометр с
       кислородом; 2 - осушительная склянка с ангидроном; 3 - очиститель-
       ная склянка с аскаритом; 4 - трубка для сожжения; 5 - электропечь на
       700-800°С для сожжения вещества и нагревания зоны разложения; 6 -
       электропечь на 700-800°С для нагревания зоны окисления; 7 - поглоти-
       тель с ангидроном; 8 - поглотитель с аскаритом; 9 - контрольная трубка
       с ангидроном; 10 - склянка Мариотта; 11 - цилиндр.

чи кислорода. Увеличивают скорость пропускания кислорода до
35-50 мл/мин и приступают к сожжению навески. Печь (5) медленно про-
двигают против тока кислорода от открытого конца пробирки к запаянно-
му, стараясь избежать вспышки вещества. Сожжение навески проводят до
полного сгорания вещества и исчезновения черных налетов по всей длине
трубки, для чего ее прокаливают электропечью (5) в течение 40-50 мин.
     После сжигания вещества поглотительные аппараты (7 и 8) снимают,
готовят к взвешиванию и взвешивают. По разнице в весе поглотителей до
и после анализа находят количество углекислого газа и воды, образовав-
шихся при окислении вещества.
     Содержание углерода и водорода в процентах вычисляют по форму-
лам:

                         F(СО2 ) • а •100%                    F( Н 2 О ) • в •100%
            Х (С ) % =                       ;   Х (Н ) % =                          , где
                                q                                      q

F(СО2) = 0,2729 – фактор пересчета для углерода;
F(Н2О) = 0,1119 – фактор пересчета для водорода;