Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

36
Производные фенотиазина
Предварительная проба .
К 2 мл мочи прибавляют 1 мл реактива FРN. При наличии в исследуемой
пробе производных фенотиазина мгновенно развивается окрашивание от
розового до синего в зависимости от структуры и количеств соединений в
исследуемой пробе. Проба с реактивом FРN не специфична и имеет только
отрицательное значение. При отрицательном результате пробы дальнейшее
исследование мочи на наличие производных фенотиазина не проводится.
Изолирование. 5-10 мл мочи или 2 мл крови подщелачивают 50%-ным
раствором едкого натра до рН 13 и смесь кипятят в течение 10 минут на
водяной бане. Полученный гидролизат охлаждают до комнатной температуры и
дважды (по 20 мл) экстрагируют н-гептаном, содержащим 3%-ный
изоамиловый спирт . Гептановые извлечения из мочи объединяют, промывают
водой, насыщенной гептаном, и делят на две равные части. В одной части
проводится обнаружение производных фенотиазина методом тонкослойной
хроматографии, а в другой – количественное определение. Экстракт из крови
полностью расходуется на количественное определение, так как содержит
меньшее количество соэкстрагируемых веществ.
Хроматографическая очистка и обнаружение. Из аликвоты
органического экстракта удаляют в токе теплого воздуха органический
растворитель . Сухой остаток растворяют в 0,2-0,5 мл хлороформа и
полученный раствор поровну наносят на две пластинки “Cилуфол”. В качестве
метчиков наносят аминазин (обязательно) и те производные фенотиазина,
которые были обнаружены в процессе предварительного исследования (ТСХ -
скрининг). Хроматографирование проводят в системе 1 и 2. Длина пробега –
10 см .
Система –1: бензол – диоксан – 25%-ный раствор аммиака (60 : 35 : 5).
Система –2: этилацетат –- ацетон – 25%-ный раствор аммиака в этаноле
(1:1) (50 : 45 : 4).
Реагенты, используемые для проявления пластинки .
Одну пластинку опрыскивают раствором концентрированной серной
кислоты в этаноле (1:9) и при положительном результате на второй пластинке
обнаружение проводят с помощью реактива Марки.
Ниже приведены величины и окраски пятен некоторых производных
фенотиазина. 
                                    36

                        Производные фенотиазина

      Предварительная проба.
      К 2 мл мочи прибавляют 1 мл реактива FРN. При наличии в исследуемой
пробе производных фенотиазина мгновенно развивается окрашивание от
розового до синего в зависимости от структуры и количеств соединений в
исследуемой пробе. Проба с реактивом FРN не специфична и имеет только
отрицательное значение. При отрицательном результате пробы дальнейшее
исследование мочи на наличие производных фенотиазина не проводится.
      Изолирование. 5-10 мл мочи или 2 мл крови подщелачивают 50%-ным
раствором едкого натра до рН 13 и смесь кипятят в течение 10 минут на
водяной бане. Полученный гидролизат охлаждают до комнатной температуры и
дважды (по 20 мл) экстрагируют н-гептаном, содержащим 3%-ный
изоамиловый спирт. Гептановые извлечения из мочи объединяют, промывают
водой, насыщенной гептаном, и делят на две равные части. В одной части
проводится обнаружение производных фенотиазина методом тонкослойной
хроматографии, а в другой – количественное определение. Экстракт из крови
полностью расходуется на количественное определение, так как содержит
меньшее количество соэкстрагируемых веществ.
      Хроматографическая очистка и обнаружение. Из аликвоты
органического экстракта удаляют в токе теплого воздуха органический
растворитель. Сухой остаток растворяют в 0,2-0,5 мл         хлороформа и
полученный раствор поровну наносят на две пластинки “Cилуфол”. В качестве
метчиков наносят аминазин (обязательно) и те производные фенотиазина,
которые были обнаружены в процессе предварительного исследования (ТСХ-
скрининг). Хроматографирование проводят в системе 1 и 2. Длина пробега –
10 см.
      Система –1: бензол – диоксан – 25%-ный раствор аммиака (60 : 35 : 5).
      Система –2: этилацетат –- ацетон – 25%-ный раствор аммиака в этаноле
(1:1) (50 : 45 : 4).
       Реагенты, используемые для проявления пластинки.
      Одну пластинку опрыскивают раствором концентрированной серной
кислоты в этаноле (1:9) и при положительном результате на второй пластинке
обнаружение проводят с помощью реактива Марки.
      Ниже приведены величины и окраски пятен некоторых производных
фенотиазина.

Страницы