Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 34 стр.

                                   34

      Фильтруют через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и
выпаривают в фарфоровой чашке.
     Хроматографическая очистка и обнаружение. Система для
хроматографирования: этилацетат – этанол (метанол) – аммиак (17: 2: 1).
     В качестве метчиков наносят растворы морфина, кодеина, наркотина,
папаверина. Длина пробега – 10 см.
     Реагенты, используемые для проявления пластинки.
     1. Реактив Марки.
     2. Реактив Фреде.
     Реактивы наносят капельно от старта до финиша сначала в зону
метчиков, а затем в исследуемые зоны.

Соединение                               Окрашивание
                     с реактивом Марки             с реактивом Фреде
Морфин               красно-фиолетовое                 фиолетовое
Кодеин                   фиолетовое                фиолетово-зеленое
Наркотин                 фиолетовое                   сине-зеленое
Папаверин                фиолетовое                   сине-зеленое
Омнопон              красно-фиолетовое                 фиолетовое
Героин               красно-фиолетовое                 фиолетовое

      Микрокристаллоскопические реакции.
      Сухой остаток на предметном стекле растворяют в капле 0,1 М раствора
соляной кислоты и добавляют каплю реагента.
      Морфин
      1. Реакция с иодидом калия, KI, 15%-ный раствор.
      Наблюдается образование белого осадка, состоящего из бесцветных игл,
собранных в пучки. Предел обнаружения: 2,5 мкг морфина.
      2. Реакция с хлоридом ртути, HgCl2, 5%-ный раствор.
      Наблюдаются характерные пучки из игл.
      3. Реакция с солью Рейнеке.
      Образуется сиреневый осадок, содержащий кристаллы в виде сростков из
пучков тонких игл. Предел обнаружения: 2 мкг морфина.
      Кодеин
      1. Реакция с раствором пикриновой кислоты.
      При соединении капель исследуемого раствора и насыщенного раствора
пикриновой кислоты образуется желтый аморфный осадок, который при
стоянии становится кристаллическим. Наблюдаются кристаллы двух видов:
желтые сфероиды и пучки из бледно-желтых пластинок. Предел обнаружения:
1 мкг кодеина.
      2. Реакция с хлоридом ртути, HgCl2, 5%-ный раствор.
      При потирании предметного стекла в области капель стеклянной
палочкой выделяется кристаллический осадок из иглообразных и пластинчатых
кристаллов. Предел обнаружения: 13 мкг кодеина.