Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

32
• 10%-ный раствор хлорида железа (III). Обнаруживаются производные
пиразолона.
• модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются
соединения, содержащие в структуре вторичный и третичный атом азота
(производные 1,4-бензодиазепина, пиразолона, кофеин ).
• 10%-ный раствор серной кислоты . Для повышения чувствительности
реактива Драгендорфа.
Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают
заключение о ненахождении веществ в извлечении из кислого раствора .
ТСХ-скрининг в анализе веществ основного характера , экстрагируемых
хлороформом из щелочного раствора (рН 8-10)
Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое
значение, в извлечениях из щелочного раствора могут быть алкалоиды и
синтетические вещества основного характера . Пластинку помещают в систему
растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака
(45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на высоту 10 см , пластинку
вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей
последовательности:
• 10%-ный раствор хлорида железа (III). При этом обнаруживаются
производные пиразолона и фенотиазина.
• 16%-ный раствор серной кислоты в этаноле. Обнаруживаются
производные фенотиазина.
• 10%-ная серная кислота и УФ-свет . Обнаруживается хинин .
• модифицированный реактив Драгендорфа. Обнаруживаются
соединения, содержащие в структуре третичный азот.
• 10%-ная серная кислота. Для повышения чувствительности и усиления
окраски пятен с реактивом Драгендорфа.
Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают
заключение о ненахождении веществ в извлечении из щелочного раствора .
ХИМИКО -ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ГРУПП
НАРКОТИЧЕСКИХ И ОДУРМАНИВАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
(НАПРАВЛЕННЫЙ АНАЛИЗ)
Производные барбитуровой кислоты
Изолирование. 10 мл мочи в делительной воронке подкисляют 2 М
раствором соляной кислотой до рН 2, трижды экстрагируют хлороформом по
10 мл. Хлороформные фазы отделяют и объединяют, фильтруя через безводный
сульфат натрия. Органический растворитель удаляют в токе теплого воздуха .
Хроматографическая очистка и обнаружение Остаток растворяют в
небольшом объеме (0,1-0,2 мл) хлороформа и количественно с помощью
капилляра переносят на стартовую линию хроматографической пластинки 
                                   32

     • 10%-ный раствор хлорида железа(III). Обнаруживаются производные
пиразолона.
     • модифицированный         реактив     Драгендорфа. Обнаруживаются
соединения, содержащие в структуре вторичный и третичный атом азота
(производные 1,4-бензодиазепина, пиразолона, кофеин).
     • 10%-ный раствор серной кислоты. Для повышения чувствительности
реактива Драгендорфа.
     Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают
заключение о ненахождении веществ в извлечении из кислого раствора.

   ТСХ-скрининг в анализе веществ основного характера, экстрагируемых
             хлороформом из щелочного раствора (рН 8-10)

      Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое
значение, в извлечениях из щелочного раствора могут быть алкалоиды и
синтетические вещества основного характера. Пластинку помещают в систему
растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор аммиака
(45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на высоту 10 см, пластинку
вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в следующей
последовательности:
      • 10%-ный раствор хлорида железа(III). При этом обнаруживаются
производные пиразолона и фенотиазина.
      • 16%-ный раствор серной кислоты в этаноле. Обнаруживаются
производные фенотиазина.
      • 10%-ная серная кислота и УФ-свет. Обнаруживается хинин.
      • модифицированный         реактив   Драгендорфа. Обнаруживаются
соединения, содержащие в структуре третичный азот.
      • 10%-ная серная кислота. Для повышения чувствительности и усиления
окраски пятен с реактивом Драгендорфа.
      Если ни в одной из зон не проявилось ни одного пятна, то делают
заключение о ненахождении веществ в извлечении из щелочного раствора.

 ХИМИКО-ТОКСИКОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ОТДЕЛЬНЫХ ГРУПП
    НАРКОТИЧЕСКИХ И ОДУРМАНИВАЮЩИХ ВЕЩЕСТВ
              (НАПРАВЛЕННЫЙ АНАЛИЗ)

                  Производные барбитуровой кислоты

      Изолирование. 10 мл мочи в делительной воронке подкисляют 2 М
раствором соляной кислотой до рН 2, трижды экстрагируют хлороформом по
10 мл. Хлороформные фазы отделяют и объединяют, фильтруя через безводный
сульфат натрия. Органический растворитель удаляют в токе теплого воздуха.
      Хроматографическая очистка и обнаружение Остаток растворяют в
небольшом объеме (0,1-0,2 мл) хлороформа и количественно с помощью
капилляра переносят на стартовую линию хроматографической пластинки

Страницы