Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 31 стр.

UptoLike

31
данному классу соединений, могут быть использованы для его обнаружения в
биосредах, при каком значении рН он будет экстрагироваться органическим
растворителем из биосред . После отработки метода определения его на
доставленном препарате этот метод можно использовать при работе с
биоматериалом.
Анализ объектов растительного происхождения . При осмотре объекта
растительного происхождения обращают внимание на его внешний вид :
отмечают степень измельченности, наличие семян (мак), цвет и запах. Маковая
соломка имеет цвет от серо - зеленого до серого, гашиш от серо - зеленого до
коричневого и имеет ароматический запах. Из доставленного на анализ
растительного объекта готовят спиртовое извлечение, для приготовления
которого берут 1 г растительного сырья и 10 мл смеси этанола с хлороформом
(1:2), нагревают на водяной бане до начала кипения. Полученное извлечение
фильтруют исследуют методами ТСХ , проводят цветные тесты .
Анализ порошка органической природы. (См. Анализ неизвестных
таблеток”).
Анализ жидкости неизвестного состава .
Доставленную на исследование жидкость сначала подвергают
органолептическому анализу .
1. Отмечают цвет , запах.
2. Устанавливают величину рН по универсальному индикатору (кислота,
щелочь ).
3. Проверяют смешиваемость с водой.
4. Измеряют показатель преломления жидкости на рефрактометре .
5. Проводят предварительные пробы .
ТСХ - скрининг веществ кислотного и основного характера
Хроматографический скрининг преследует цель отобрать, отсеять часть
веществ, чтобы сузить круг исследования и сократить время анализа .
ТСХ-скрининг в анализе веществ кислотного и слабоосновного характера ,
экстрагируемых хлороформом из кислого раствора (рН 2-2,5)
Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое
значение, в извлечениях из кислого раствора могут быть: производные
барбитуровой кислоты , пиразолона, 1,4-бензодиазепина, кофеин . Пластинку
помещают в общую систему растворителей: хлороформ диоксан ацетон
25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на
высоту 10 см , пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в
следующей последовательности:
5%-ный раствор сульфата ртути(II) в конц. серной кислоте и 0,1%-ный
раствор дифенилкарбазона (ДФК) в хлороформе. При этом на пластинке
обнаруживаются производные барбитуровой кислоты в виде фиолетовых пятен .
                                    31

данному классу соединений, могут быть использованы для его обнаружения в
биосредах, при каком значении рН он будет экстрагироваться органическим
растворителем из биосред. После отработки метода определения его на
доставленном препарате этот метод можно использовать при работе с
биоматериалом.
       Анализ объектов растительного происхождения. При осмотре объекта
растительного происхождения обращают внимание на его внешний вид:
отмечают степень измельченности, наличие семян (мак), цвет и запах. Маковая
соломка имеет цвет от серо-зеленого до серого, гашиш – от серо-зеленого до
коричневого и имеет ароматический запах. Из доставленного на анализ
растительного объекта готовят спиртовое извлечение, для приготовления
которого берут 1 г растительного сырья и 10 мл смеси этанола с хлороформом
(1:2), нагревают на водяной бане до начала кипения. Полученное извлечение
фильтруют исследуют методами ТСХ, проводят цветные тесты.
       Анализ порошка органической природы. (См. “Анализ неизвестных
таблеток”).
       Анализ жидкости неизвестного состава.
       Доставленную на исследование жидкость сначала подвергают
органолептическому анализу.
       1. Отмечают цвет, запах.
       2. Устанавливают величину рН по универсальному индикатору (кислота,
          щелочь).
       3. Проверяют смешиваемость с водой.
       4. Измеряют показатель преломления жидкости на рефрактометре.
       5. Проводят предварительные пробы.


        ТСХ-скрининг веществ кислотного и основного характера

     Хроматографический скрининг преследует цель отобрать, отсеять часть
веществ, чтобы сузить круг исследования и сократить время анализа.

  ТСХ-скрининг в анализе веществ кислотного и слабоосновного характера,
       экстрагируемых хлороформом из кислого раствора (рН 2-2,5)

      Из лекарственных веществ, имеющих определенное токсикологическое
значение, в извлечениях из кислого раствора могут быть: производные
барбитуровой кислоты, пиразолона, 1,4-бензодиазепина, кофеин. Пластинку
помещают в общую систему растворителей: хлороформ – диоксан – ацетон –
25%-ный раствор аммиака (45:47,5:5:2,5). Когда растворитель поднимется на
высоту 10 см, пластинку вынимают, высушивают и обрабатывают реагентами в
следующей последовательности:
      • 5%-ный раствор сульфата ртути(II) в конц. серной кислоте и 0,1%-ный
раствор дифенилкарбазона (ДФК) в хлороформе. При этом на пластинке
обнаруживаются производные барбитуровой кислоты в виде фиолетовых пятен.