Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 29 стр.

UptoLike

29
измеряя площади пятен свидетелей”. Иногда сравнивают интенсивность
окраски пятен , полагая, что интенсивность окраски пятна пропорциональна
количеству окрашенного компонента.
Разделенные зоны можно снять с пластин вместе со слоем , десорбировать
компонент в растворитель и далее проанализировать раствор физико-
химическими методами, что позволяет дополнять уже имеющуюся
информацию об исследуемых веществах другими методами анализа и
проводить их количественное определение.
С помощью ТСХ можно определять вещества в количествах от 10
-9
до
10
-6
г, ошибка определения компонентов 5-10%.
Воспроизводимость результатов исследования методом ТСХ
достигается проведением их при следующих условиях:
1. Инструментальные условия проведения эксперимента, которые
включают конструкцию используемой хроматографической камеры ; способ ее
герметизации; условия насыщения камеры парами растворителя и т.д .
2. Свойства хроматографической системы , которые включают тип и
способ химической обработки использованного сорбента; величину его
зернения; толщину слоя, а также тип подложки, на которую он нанесен ; вид и
количество внесенных в адсорбент вспомогательных веществ, таких как
связующие компоненты и флуоресцирующие вещества; метод активации
сорбента, например, выдерживание при повышенной температуре ; способ
обработки пластинки импрегнирующими буферами, щелочами или кислотами,
а также веществами, модифицирующими ее свойства .
3. Методические подходы к нанесению пробы и проведению
хроматографирования, которые предусматривают способ нанесения образца на
пластинку и использованное при этом устройство; размеры начальной зоны
хроматографирования; полярность растворителя, использованного для
нанесения образца и его количество; продолжительность исследования и
величину пробега растворителя; его состав и чистоту; температуру и влажность
окружающей среды в момент проведения исследования.
Представление результатов исследований. В экспертном заключении
полученные рассматриваемым методом результаты должны содержать
подробное описание условий проведения эксперимента: хроматографические
пластины (адсорбент, наличие или отсутствие индикатора в его составе,
использованное связующее вещество, тип подложки для адсорбента, фирма
изготовитель , а также проведение специальной обработки пластин перед
исследованием , например, высушивание при повышенной температуре или
импрегнирование щелочью или буфером). Во многих случаях фирмы
изготовители шифруют некоторую информацию о своей продукции под
фирменными названиями, например, SILUFOL и СОРБФИЛ или СОРБИТОН.
В этом случае достаточно привести данное название полностью. Далее идет
описание использованных систем растворителей с указанием их качественного
и количественного состава , способа хроматографирования (вертикальный
обычно опускается, горизонтальный, круговой или многомерный), а также
особых приемов, например, проводилось ли хроматографирование без
                                     29

измеряя площади пятен “свидетелей”. Иногда сравнивают интенсивность
окраски пятен, полагая, что интенсивность окраски пятна пропорциональна
количеству окрашенного компонента.
        Разделенные зоны можно снять с пластин вместе со слоем, десорбировать
компонент в растворитель и далее проанализировать раствор физико-
химическими методами, что позволяет дополнять уже имеющуюся
информацию об исследуемых веществах другими методами анализа и
проводить их количественное определение.
        С помощью ТСХ можно определять вещества в количествах от 10-9 до
10-6 г, ошибка определения компонентов – 5-10%.
        Воспроизводимость    результатов     исследования    методом     ТСХ
достигается проведением их при следующих условиях:
        1. Инструментальные условия проведения эксперимента, которые
включают конструкцию используемой хроматографической камеры; способ ее
герметизации; условия насыщения камеры парами растворителя и т.д.
        2. Свойства хроматографической системы, которые включают тип и
способ химической обработки использованного сорбента; величину его
зернения; толщину слоя, а также тип подложки, на которую он нанесен; вид и
количество внесенных в адсорбент вспомогательных веществ, таких как
связующие компоненты и флуоресцирующие вещества; метод активации
сорбента, например, выдерживание при повышенной температуре; способ
обработки пластинки импрегнирующими буферами, щелочами или кислотами,
а также веществами, модифицирующими ее свойства.
        3. Методические подходы к нанесению пробы и проведению
хроматографирования, которые предусматривают способ нанесения образца на
пластинку и использованное при этом устройство; размеры начальной зоны
хроматографирования; полярность растворителя, использованного для
нанесения образца и его количество; продолжительность исследования и
величину пробега растворителя; его состав и чистоту; температуру и влажность
окружающей среды в момент проведения исследования.
        Представление результатов исследований. В экспертном заключении
полученные рассматриваемым методом результаты должны содержать
подробное описание условий проведения эксперимента: хроматографические
пластины (адсорбент, наличие или отсутствие индикатора в его составе,
использованное связующее вещество, тип подложки для адсорбента, фирма –
изготовитель, а также проведение специальной обработки пластин перед
исследованием, например, высушивание при повышенной температуре или
импрегнирование щелочью или буфером). Во многих случаях фирмы –
изготовители шифруют некоторую информацию о своей продукции под
фирменными названиями, например, SILUFOL и СОРБФИЛ или СОРБИТОН.
В этом случае достаточно привести данное название полностью. Далее идет
описание использованных систем растворителей с указанием их качественного
и количественного состава, способа хроматографирования (вертикальный –
обычно опускается, горизонтальный, круговой или многомерный), а также
особых приемов, например, проводилось ли хроматографирование без