Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 28 стр.

UptoLike

28
Качественный анализ. Наиболее часто при идентификации
наркотических и одурманивающих средств проявление хроматографических
зон осуществляется по свечению в УФ-свете или гашению флуоресценции
индикатора , добавленного к сорбенту. После просмотра пластинок в УФ-свете,
их обрабатывают реактивом или последовательно несколькими реактивами в
соответствии с методикой. После обработки реактивами отмечают положение и
окраску хроматографических зон .
Основной качественной характеристикой вещества в тонкослойной
хроматографии является значение R
f
(относительная скорость перемещения
компонента в тонком слое) , расчет которого проводят по формуле:
,
s
x
f
L
L
R =
где L
x
длина пробега центра хроматографической зоны исследуемого
соединения; L
s
длина пробега фронта растворителя.
В соответствии с определением R
f
всегда 1. Величина R
f
зависит от
природы носителя, толщины слоя, качества и природы растворителей, их
соотношения, способа нанесения пробы , детектирования, т.е. от техники
эксперимента, температуры и ряда других факторов.
Для снижения влияния на получаемые результаты факторов,
обусловленных условиями проведения эксперимента, часто используют
относительную величину RR
f
,, которая представляет собой отношение значения
R
f
исследуемого вещества к значению R
f
стандарта-метчика .
'
f
f
f
R
R
RR =
Бесцветные вещества можно перевести в окрашенные путем обработки их
специальными реагентами. Для этого пластинку опрыскивают из
пульверизатора или наносят реагент капельно в зону вещества или метчика .
Для каждого специфического реагента желательно иметь индивидуальный
пульверизатор. Пульверизатор, уже использовавшийся, необходимо тщательно
промыть! Некоторые возникающие окраски могут быстро исчезать.
Заключение о присутствии или отсутствии исследуемого вещества дается
на основании значений R
f
, при сравнении характеристик поглощения или
испускания УФ-света при различных длинах волн , а также путем сравнения
окраски хроматографических зон исследуемого вещества и использованного
стандарта после обработки их специфическим реагентом.
В настоящее время существуют комплексы для идентификации
различных классов веществ на основе метода ТСХ , основу которых составляют
данные о хроматографическом поведении большого количества , до нескольких
сотен или тысяч веществ.
Количественный анализ . При анализе пятен предполагают существование
определенной связи между площадью пятна и содержанием исследуемого
вещества (например, наличие пропорциональной или линейной зависимости),
которую устанавливают методом построения градуировочного графика ,
                                   28

     Качественный     анализ.    Наиболее     часто   при   идентификации
наркотических и одурманивающих средств проявление хроматографических
зон осуществляется по свечению в УФ-свете или гашению флуоресценции
индикатора, добавленного к сорбенту. После просмотра пластинок в УФ-свете,
их обрабатывают реактивом или последовательно несколькими реактивами в
соответствии с методикой. После обработки реактивами отмечают положение и
окраску хроматографических зон.
     Основной качественной характеристикой вещества в тонкослойной
хроматографии является значение Rf (относительная скорость перемещения
компонента в тонком слое) , расчет которого проводят по формуле:
            Lx
     Rf =      ,
            Ls
      где Lx – длина пробега центра хроматографической зоны исследуемого
соединения; Ls – длина пробега фронта растворителя.
      В соответствии с определением Rf всегда ≤1. Величина Rf зависит от
природы носителя, толщины слоя, качества и природы растворителей, их
соотношения, способа нанесения пробы, детектирования, т.е. от техники
эксперимента, температуры и ряда других факторов.
      Для снижения влияния на получаемые результаты факторов,
обусловленных условиями проведения эксперимента, часто используют
относительную величину RRf,, которая представляет собой отношение значения
Rf исследуемого вещества к значению Rf ‘ стандарта-метчика.
          R
     RRf = f '
          Rf
      Бесцветные вещества можно перевести в окрашенные путем обработки их
специальными реагентами. Для этого пластинку опрыскивают из
пульверизатора или наносят реагент капельно в зону вещества или метчика.
Для каждого специфического реагента желательно иметь индивидуальный
пульверизатор. Пульверизатор, уже использовавшийся, необходимо тщательно
промыть! Некоторые возникающие окраски могут быстро исчезать.
      Заключение о присутствии или отсутствии исследуемого вещества дается
на основании значений Rf, при сравнении характеристик поглощения или
испускания УФ-света при различных длинах волн, а также путем сравнения
окраски хроматографических зон исследуемого вещества и использованного
стандарта после обработки их специфическим реагентом.
      В настоящее время существуют комплексы для идентификации
различных классов веществ на основе метода ТСХ, основу которых составляют
данные о хроматографическом поведении большого количества, до нескольких
сотен или тысяч веществ.
      Количественный анализ. При анализе пятен предполагают существование
определенной связи между площадью пятна и содержанием исследуемого
вещества (например, наличие пропорциональной или линейной зависимости),
которую устанавливают методом построения градуировочного графика,