ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
26
экстракцию из водной фазы проводят аналогично. Эфирное извлечение
фильтруют через безводный Na
2
SO
4
и обе эфирные вытяжки объединяют
(экстракт I).
Водную фазу сохраняют, переносят в делительную воронку , доводят рН
до 9-10 NaOH. Затем проводят экстракцию 50 мл хлороформа в течение 3-5
минут. Затем нижнюю органическую фазу сливают, фильтруя через безводный
сульфат натрия в сухой стакан. Водную фазу повторно экстрагируют 50 мл
хлороформа. Органические фазы объединяют (экстракт 2). Водную фазу
отбрасывают.
Органические растворители из экстрактов 1 и 2 удаляют в испарительных
чашках в токе теплого воздуха . Сухие остатки экстрактов 1 и 2 растворяют в
1-2 мл хлороформа или диэтилового эфира и переносят в маркированные
пробирки с притертыми пробками.
Экстракт 1 содержит вещества кислого, нейтрального и слабоосновного
характера ), экстракт 2 – вещества основного характера . Далее проводят анализ
экстрактов.
Некоторые вещества метаболически связаны с белком или
конъюгированы (т.е. биохимически переведены в водорастворимые
производные, например, с глюкуроновой кислотой). Поэтому биожидкость
перед экстракцией необходимо гидролизовать для того, чтобы разрушить
конъюгант перед изолированием .
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ,
ВЫЗЫВАЮЩИХ ОДУРМАНИВАНИЕ
Принцип метода
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ ) является одним из основных
методов исследования веществ одурманивающего действия. Метод
тонкослойной хроматографии применяется при проведении скрининговых
исследований образца неизвестной природы и подтверждающих (частных)
исследований на конкретное средство или вещество, подтверждающих или
отрицающих его присутствие в исследуемом образце.
Метод ТСХ относится к плоскостным видам хроматографии.
Хроматографическое разделение обусловлено переносом компонентов
подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями в
соответствии с коэффициентами распределения разделяемых компонентов
между двумя фазами.
Cорбенты. В тонкослойной хроматографии обычно используют
закрепленные слои сорбента на металлической, стеклянной или пластиковой
подложке. В качестве сорбента применяются силикагели различного зернения,
обработанные или необработанные реактивами для осуществления как
прямого, так и обращеннофазного вариантов хроматографии, а также
26 экстракцию из водной фазы проводят аналогично. Эфирное извлечение фильтруют через безводный Na2SO4 и обе эфирные вытяжки объединяют (экстракт I). Водную фазу сохраняют, переносят в делительную воронку, доводят рН до 9-10 NaOH. Затем проводят экстракцию 50 мл хлороформа в течение 3-5 минут. Затем нижнюю органическую фазу сливают, фильтруя через безводный сульфат натрия в сухой стакан. Водную фазу повторно экстрагируют 50 мл хлороформа. Органические фазы объединяют (экстракт 2). Водную фазу отбрасывают. Органические растворители из экстрактов 1 и 2 удаляют в испарительных чашках в токе теплого воздуха. Сухие остатки экстрактов 1 и 2 растворяют в 1-2 мл хлороформа или диэтилового эфира и переносят в маркированные пробирки с притертыми пробками. Экстракт 1 содержит вещества кислого, нейтрального и слабоосновного характера), экстракт 2 – вещества основного характера. Далее проводят анализ экстрактов. Некоторые вещества метаболически связаны с белком или конъюгированы (т.е. биохимически переведены в водорастворимые производные, например, с глюкуроновой кислотой). Поэтому биожидкость перед экстракцией необходимо гидролизовать для того, чтобы разрушить конъюгант перед изолированием. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ, ВЫЗЫВАЮЩИХ ОДУРМАНИВАНИЕ Принцип метода Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) является одним из основных методов исследования веществ одурманивающего действия. Метод тонкослойной хроматографии применяется при проведении скрининговых исследований образца неизвестной природы и подтверждающих (частных) исследований на конкретное средство или вещество, подтверждающих или отрицающих его присутствие в исследуемом образце. Метод ТСХ относится к плоскостным видам хроматографии. Хроматографическое разделение обусловлено переносом компонентов подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями в соответствии с коэффициентами распределения разделяемых компонентов между двумя фазами. Cорбенты. В тонкослойной хроматографии обычно используют закрепленные слои сорбента на металлической, стеклянной или пластиковой подложке. В качестве сорбента применяются силикагели различного зернения, обработанные или необработанные реактивами для осуществления как прямого, так и обращеннофазного вариантов хроматографии, а также
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 24
- 25
- 26
- 27
- 28
- …
- следующая ›
- последняя »