Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 26 стр.

UptoLike

26
экстракцию из водной фазы проводят аналогично. Эфирное извлечение
фильтруют через безводный Na
2
SO
4
и обе эфирные вытяжки объединяют
(экстракт I).
Водную фазу сохраняют, переносят в делительную воронку , доводят рН
до 9-10 NaOH. Затем проводят экстракцию 50 мл хлороформа в течение 3-5
минут. Затем нижнюю органическую фазу сливают, фильтруя через безводный
сульфат натрия в сухой стакан. Водную фазу повторно экстрагируют 50 мл
хлороформа. Органические фазы объединяют (экстракт 2). Водную фазу
отбрасывают.
Органические растворители из экстрактов 1 и 2 удаляют в испарительных
чашках в токе теплого воздуха . Сухие остатки экстрактов 1 и 2 растворяют в
1-2 мл хлороформа или диэтилового эфира и переносят в маркированные
пробирки с притертыми пробками.
Экстракт 1 содержит вещества кислого, нейтрального и слабоосновного
характера ), экстракт 2 вещества основного характера . Далее проводят анализ
экстрактов.
Некоторые вещества метаболически связаны с белком или
конъюгированы (т.е. биохимически переведены в водорастворимые
производные, например, с глюкуроновой кислотой). Поэтому биожидкость
перед экстракцией необходимо гидролизовать для того, чтобы разрушить
конъюгант перед изолированием .
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ,
ВЫЗЫВАЮЩИХ ОДУРМАНИВАНИЕ
Принцип метода
Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ ) является одним из основных
методов исследования веществ одурманивающего действия. Метод
тонкослойной хроматографии применяется при проведении скрининговых
исследований образца неизвестной природы и подтверждающих (частных)
исследований на конкретное средство или вещество, подтверждающих или
отрицающих его присутствие в исследуемом образце.
Метод ТСХ относится к плоскостным видам хроматографии.
Хроматографическое разделение обусловлено переносом компонентов
подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями в
соответствии с коэффициентами распределения разделяемых компонентов
между двумя фазами.
Cорбенты. В тонкослойной хроматографии обычно используют
закрепленные слои сорбента на металлической, стеклянной или пластиковой
подложке. В качестве сорбента применяются силикагели различного зернения,
обработанные или необработанные реактивами для осуществления как
прямого, так и обращеннофазного вариантов хроматографии, а также
                                    26

экстракцию из водной фазы проводят аналогично. Эфирное извлечение
фильтруют через безводный Na2SO4 и обе эфирные вытяжки объединяют
(экстракт I).

      Водную фазу сохраняют, переносят в делительную воронку, доводят рН
до 9-10 NaOH. Затем проводят экстракцию 50 мл хлороформа в течение 3-5
минут. Затем нижнюю органическую фазу сливают, фильтруя через безводный
сульфат натрия в сухой стакан. Водную фазу повторно экстрагируют 50 мл
хлороформа. Органические фазы объединяют (экстракт 2). Водную фазу
отбрасывают.
      Органические растворители из экстрактов 1 и 2 удаляют в испарительных
чашках в токе теплого воздуха. Сухие остатки экстрактов 1 и 2 растворяют в
1-2 мл хлороформа или диэтилового эфира и переносят в маркированные
пробирки с притертыми пробками.
      Экстракт 1 содержит вещества кислого, нейтрального и слабоосновного
характера), экстракт 2 – вещества основного характера. Далее проводят анализ
экстрактов.
      Некоторые вещества метаболически связаны с белком или
конъюгированы (т.е. биохимически переведены в водорастворимые
производные, например, с глюкуроновой кислотой). Поэтому биожидкость
перед экстракцией необходимо гидролизовать для того, чтобы разрушить
конъюгант перед изолированием.


    ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ В АНАЛИЗЕ ВЕЩЕСТВ,
            ВЫЗЫВАЮЩИХ ОДУРМАНИВАНИЕ

                             Принцип метода

      Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) является одним из основных
методов исследования веществ одурманивающего действия. Метод
тонкослойной хроматографии применяется при проведении скрининговых
исследований образца неизвестной природы и подтверждающих (частных)
исследований на конкретное средство или вещество, подтверждающих или
отрицающих его присутствие в исследуемом образце.
      Метод ТСХ относится к плоскостным видам хроматографии.
Хроматографическое разделение обусловлено переносом компонентов
подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями в
соответствии с коэффициентами распределения разделяемых компонентов
между двумя фазами.
      Cорбенты. В тонкослойной хроматографии обычно используют
закрепленные слои сорбента на металлической, стеклянной или пластиковой
подложке. В качестве сорбента применяются силикагели различного зернения,
обработанные или необработанные реактивами для осуществления как
прямого, так и обращеннофазного вариантов хроматографии, а также