Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 25 стр.

                                    25

широкие возможности для их использования. Чаще всего для заполнения
патронов применяют сорбенты на основе силикагеля и химически
модифицированного силикагеля. Для модификации силикагеля используются
вещества, содержащие различные функциональные группы (нитрильные,
диольные, амино-, карбокси- и сульфогруппы), а также алифатические (С1 –С18)
и ароматические (фенильные) группы. Выбор соответствующего типа патрона
связан со свойствами определяемого вещества и осуществляется по типу
подобия.
      Часто в практике ХТА используются отечественные патроны фирмы
“Диапак”,    заполненные     немодифицированным      силикагелем    (Диапак
Силикагель) и силикагелем, модифицированным гексадецильными группами
С16 (Диапак С16).
      При использовании патронов Диапак для большинства веществ проводят
следующие операции.
      1. Активация – приведение патрона в рабочее состояние путем промывки
этиловым или метиловым спиртом (2-10 мл). Скорость пропускания 2,5
мл/мин.
      2. Кондиционирование – пропускание буферного раствора (ацетатного
или аммиачного) в зависимости от исследуемых веществ. Объем буферного
раствора – 10 мл. Скорость пропускания 2,5 мл/мин.
      3. Сорбция – пропускание исследуемого раствора через патрон. Объем
пробы обычно 100 мл. Скорость пропускания 2,5 мл/мин.
      4. Десорбция – удаление исследуемого вещества с сорбента с помощью
воздуха шприцем или вакуумным насосом.
      5. Элюирование образца осуществляется реагентом, который применялся
на стадии активации. Объем элюента – 50-100 мл.
      Высокая эффективность выпускаемых патронов позволяет использовать
их для пробоподготовки широкого круга объектов – от лекарственных
препаратов сложного состава до “уличных наркотиков” и биологических
жидкостей (моча, кровь, сыворотка и т.д.), а также экстрактов биологических
жидкостей.


                    Жидкость-жидкостная экстракция

      Жидкость – жидкостная экстракция как метод изолирования является на
сегодняшний день самым распространенным способом выделения
наркотических веществ из биообъектов.
      Экстракция веществ кислого и основного характера. 50 мл мочи в
делительной воронке на 200 мл подкисляют 2 М соляной кислотой до рН 1-2 по
универсальному индикатору. Добавляют 50 мл диэтилового эфира и проводят
экстракцию в течение 3-5 минут (перемешивая фазы, без энергичного
встряхивания). После разделения фаз нижнюю водную фазу сливают в другую
делительную воронку, содержащую 50 мл диэтилового эфира, а органическую
фазу фильтруют через безводный сульфат натрия в сухой стакан. Повторную