Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 27 стр.

                                    27

целлюлозу, окись алюминия, кизельгель, сефадекс, полиамид и некоторые
другие материалы. Иногда к сорбентам добавляют флуоресцентный индикатор.
Для закрепления адсорбционного слоя применяются гипс, крахмал, агар-агар и
другие связующие материалы. В анализе часто используют готовые пластинки
“Силуфол” и “Сорбфил”. В качестве подложки здесь используется
алюминиевая фольга или полимерные материалы, сорбент – силикагель.
      Обычно в практике ХТА используют пластины размером 5х5, 10х10 или
20х20 см. Хроматографирование веществ проводят в герметически закрытых
камерах. При этом наиболее часто из всех возможных вариантов используется
восходящее и горизонтальное элюирование хроматографической системы
растворителей. В целом ряде случаев хорошие результаты дает многомерная и
круговая хроматография.
      Методика ТСХ заключается в следующем: на линию старта осторожно
наносят анализируемые растворы, чтобы не повредить поверхность слоя
сорбента. Растворы на пластинку наносят с использованием мерных капилляров
или микрошприцов в несколько приемов, обращая внимание на размеры пятна
(диаметр пятна не должен превышать 3 мм). Одновременно на пластинку
наносят эталонные растворы исследуемых веществ или растворы метчиков.
Расстояние между пятнами образцов на линии старта не должно быть меньше
1 см. При работе с хроматографической пластинкой нельзя касаться пальцами
слоя сорбента, пластинку берут только за края.
      Системы растворителей смешивают в требуемых соотношениях
непосредственно перед использованием при помощи интенсивного
перемешивания. Камеры герметично закрывают крышкой и оставляют на 0,5-1
час для установления равновесия. Для каждой новой пластинки готовят новую
порцию системы. Допускается временное хранение готовой системы в посуде с
притертой пробкой.
      Количество растворителя для проведения эксперимента рассчитывается
таким образом, чтобы при восходящем варианте проведения хроматографии
уровень его соответствовал погружению пластины не более чем на 5 мм. Расход
системы на стандартную камеру для пластин размером 10х10 см с плоским
дном составляет 4-4,2 мл.
       Край пластинки погружают ниже стартовой линии в систему
растворителей. По мере продвижения жидкости по пластинке под действием
капиллярных сил происходит разделение смеси веществ, отделение их от
присутствующих примесей. Далее вынимают пластинку, отмечают границу
подъема жидкости, сушат и проявляют определенным реагентом. Отмечают
положение пятен, отвечающих исследуемым веществам и находящиеся между
линиями старта и фронта растворителя.


     Качественный и количественный анализ методом тонкослойной
                           хроматографии