Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 33 стр.

                                     33

“Cилуфол”. На расстоянии 2 см от анализируемой пробы в одну точку (диаметр
не более 0,5 мл) последовательно вносят по 0,02 мл спиртовых растворов (1 мг/
мл) барбитала, фенобарбитала и этаминала натрия.
      Пятна подсушивают, хроматографирование проводят в системе
хлороформ – н-бутанол – 25%-ный раствор аммиака (70 : 40 : 5). Камера
предварительно насыщается системой растворителей в течение 20 минут.
Длина пробега растворителей 10 см. После подсушивания при комнатной
температуре или в токе теплого воздуха до полного удаления растворителей,
пластинки опрыскивают соответствующими реагентами.
      Реагенты, используемые для проявления пластинки.
      1. Раствор сульфата ртути(II), НgSO4, 5%-ный раствор.
      2. Раствор дифенилкарбазона (ДФК), 0,02%-ный раствор (следует
         избегать избытка дифенилкарбазона).
      Барбитураты обнаруживают в виде сине-фиолетовых или красных пятен
на исчезающем сиреневом фоне.
      Предел обнаружения: 1 мкг анализируемого соединения.
      Значения Rf:
      Барбитал 0,70-0,75.
      Фенобарбитал 0,49-0,55.
      Этаминал натрия 0,94-0,96.
      Барбамил 0,85-0,92.
      Бутобарбитал 0,78-0,85.
      Величины Rf по отношению к метчикам дают возможность сделать
предположение о присутствии барбитуратов в исследуемой пробе.
      При положительном результате хроматографического исследования
проводится дополнительное обнаружение с помощью цветных тестов или
микрокристаллоскопических реакций. Данные реакции проводятся с остатками
после удаления органического экстрагента и проведения изолирования из новой
аликвоты мочи (10 мл) по методике, описанной выше.
      Цветной тест: на фильтровальную бумагу в одну точку наносят 2-3
капли раствора барбитурата в органическом растворителе или кислого
извлечения из мочи, подсушивают, затем наслаивают 1-3 капли 1%-ного
спиртового раствора нитрата кобальта Со(NO3)2, подсушивают и вносят бумагу
в пары 25%-ного раствора аммиака – пятно приобретает красно-фиолетовое
окрашивание.
      Микрокристаллоскопическая реакция: к сухому остатку на предметном
стекле добавляют одну каплю 10%-ного раствора аммиака, а после растворения
остатка одну каплю 10%-ного раствора серной кислоты. Через 10-15 минут
наблюдают характерные сростки кристаллов.
                          Алкалоиды группы опия
      Изолирование. 20 мл мочи подкисляют 6 М НСl до рН 2 и гидролизуют
на водяной бане в течение 20 минут. Гидролизат охлаждают, добавляют 10%-
ный раствор аммиака до рН 9,0-9,5. Экстрагируют 2 раза в течение 5 минут
двойным количеством смеси хлороформ – бутанол (9:1). Отделяют
органический слой, объединяют оба извлечения для дальнейшего исследования.