Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 39 стр.

                                   39

аммиака до рН 10. Экстракцию производят равным объемом смеси хлороформ-
изопопанол (3:1) дважды. Объединенный экстракт упаривают досуха.
      Хроматографическая очистка и обнаружение. Сухой остаток
растворяют в 0,2 мл хлороформа и половину объема наносят на стартовую
линию пластики ВЭТСХ. В качестве метчиков используют смесь кокаина и
бензоилэкгонина. Хроматогафируют в системе хлороформ – метанол (50:50).
Длина пробега – 10 см.
      Реагенты, используемые для проявления пластинки.
      Сначала пластинку опрыскивают реактивом Драгендорфа, затем
иодплатинатом. Идентификацию проводят по совпадению величин Rf
исследуемых соединений и метчиков. При положительной пробе оставшуюся
аликвоту раствора хроматографируют в системе этилацетат-циклогексан-
метанол-аммиак (70:15:10:5) или этилацетат – метанол (80:20)и проводят
микрокристаллоскопические реакции.
      Микрокристаллоскопические реакции.
      1. Реакция с раствором платинохлористоводородной кислоты.
      Соединяют на предметном стекле капли исследуемого раствора и 10%-
ный раствора платинохлористоводородной кислоты. Из концентрированных
растворов соли кокаина сразу же выпадают перистые дендриты, а из
разбавленных – кристаллы в виде штыков. Предел обнаружения – 3,3 мкг
кокаина.
      2. Реакция с раствором перманганата калия.
      К крупинке хлористоводородной соли кокаина прибавляют на
предметном стекле каплю 1%-ного раствора перманганата калия. При
потирании стеклянной палочкой в области исследуемой капли и добавлении
реактива выделяются красно-фиолетовые прямоугольные и квадратные
пластинки. Предел обнаружения - 4 мкг.

                             Амитриптилин

      Изолирование. 5 мл крови или 50 мл мочи подщелачивают 50%-ным
раствором едкого натра до рН 9-10 и производят экстракцию диэтиловым
эфиром дважды по 20 мл. Эфирные извлечения объединяют, объем доводят в
мерной колбе емкостью 50 мл до метки, делят на аликвоты соответственно
10,10,10 и 20 мл, помещают в стеклянные стаканчики, упаривают досуха.
      Хроматографическая очистка и обнаружение амитриптилина. Остатки
в стеклянных стаканчиках количественно с помощью хлороформа переносят на
стартовую линию пластинки “Cилуфол”, нанося полосами (длина 1-2 см).
      В качестве метчика на пластинку наносят 5-10 капель стандартных
хлороформных растворов амитриптилина-основания и нортриптилина-
основания (0,5 мг/мл) и пластинку хроматографируют в системе бензол-ацетон
(80:20) до продвижения фронта растворителей на 10 см. После высушивания
пластинку хроматографируют в системе бензол-диоксан-аммиак (60:35:5) до
продвижения фронта растворителей на 10 см. Хроматограмму высушивают на
воздухе и в зонах метчиков и первой полосы (аликвота соотв.10 мл),