Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 40 стр.

                                    40

детектируют (капельно) концентрированной серной кислотой. При наличии
амитриптилина наблюдается пятно ярко-оранжевого цвета на уровне метчика с
Rf =0,74-0,78, в случае нортриптилина проявляется пятно оранжевого или
желтого (в зависимости от концентрации) цвета с Rf=0,38-0,46. Открываемый
минимум – 0,2 мкг амитриптилиа-основания и нортриптилина-основания в
пробе.
      При отсутствии на хроматограмме пятна с Rf=0,74-0,78 дают заключение
о необнаружении амитриптилина.
      При наличии на хроматограмме пятен с Rf=0,74-0,78 и Rf=0,38-0,46,
параллельных метчикам амитриптилина и норамитриптилина, производят
дальнейшее исследование извлечения.
      Непроявленные участки силикагеля, параллельно проявленным пятнам
амитриптилина и нортриптилиа, переносят с помощью скальпеля в 3 пробирки
с притертыми пробками и добавляют по 10 мл хлороформа. Смесь встряхивают,
отстаивают и жидкость декантацией сливают через стеклянный фильтр в
стеклянный стаканчик для исследования. В пробирку вновь дважды наливают
по 10 мл хлороформа и смесь также встряхивают и отфильтровывают.
Полученные хлороформные растворы далее исследуют с помощью цветных и
микрокристаллоскопических реакций.
      Реакции окрашивания. Остаток, полученный после удаления хлороформа,
соответствующий 20 мл эфирного извлечения, растворяют в 2 мл хлороформа и
по несколько капель помещают в 3 фарфоровые чашки и на одно предметное
стекло. К сухим остаткам в фарфоровых чашках добавляют по 2 капли
концентрированной серной кислоты, реактива Фреде, реактива Марки (в одну
чашку – один реагент). При наличии амитриптилина и нортриптилина
наблюдается желто-оранжевое окрашивание. Чувствительность реакций- от 0.1
до 1,0 мкг в пробе.
      Микрокристаллоскопическая реакция. К сухому остатку на предметном
стекле добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора и 1 каплю 0,1%-ного раствора
соли Рейнеке. При наличии амитритилина наблюдается образование сложных
кристаллов в виде сросшихся у основания игл. Чувствительность реакции -
0,02 мкг в пробе. При наличии в пятне нортриптилина наблюдается
образование кристаллов в виде веточек. Чувствительность реакции – 0,01 мкг в
пробе.

                                Димедрол

     Изолирование. К 10 мл мочи или 2 мл крови добавляют водный раствор
аммиака до рН 10 и экстрагируют димедрол двухкратным объемом
хлороформа. Хлороформную фазу отделяют и упаривают хлороформ (экстракт
не должен вскипать!) до объема нескольких капель (для ТСХ) и досуха при
количественном определении.
     Хроматографическая очистка и обнаружение. Упаренный экстракт
наносят на стартовую линию пластинки “Силуфол”. Рядом помещают пятно