Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 41 стр.

                                    41

метчика и хроматографируют в системе хлороформ-ацетон-аммиак (12:24:1).
Длина пробега – 10 см.
     Обнаружение проводят концентрированной серной кислотой. Отмечают
появление окрашенных пятен. Rf составляет 0,67-0,68.


                                Промедол

      Изолирование. 50 мл мочи доводят до рН 11-13 0,1 М раствором NaOH и
трижды экстрагируют хлороформом по 45, 40 и 25 мл. Объединенные
хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный хлороформом
и органический растворитель удаляют в испарительной чашке досуха.
      Хроматографическая очистка и обнаружение. Сухой остаток
растворяют в хлороформе. Полученный раствор делят на две равные части. На
стартовую линию хроматографической пластинки с закрепленным слоем
силикагеля наносят в две полосы экстракты 1 и 2 и рядом раствор метчика
(стандартный раствор промедола основания в хлороформе). В качестве
подвижной фазы используют хлороформ, который помещают в камеру объемом
500 см 3, на дно которой помещается бюкс или тигель, содержащий 5 мл
25%-ного раствора аммиака. Насыщают в течение 30 минут. Длина пробега –
10 см.
      Реагенты, используемые для проявления пластинки.
      Одну из зон опрыскивают реактивом Драгендорфа. При наличии
промедола наблюдается оранжевое пятно.
      Во второй зоне и зоне метчика промедол обнаруживается капельно с
помощью реактива Марки (пурпурно-красное окрашивание). Предел
обнаружения – 0,25 мкг.
      Микрокристаллическая реакция с ализариновым красным.
      Оранжевое пятно, полученное после обработки реактивом Драгендорфа,
снимают с помощью скальпеля в пробирку, содержащую 5 мл смеси этанола-
25%-ного раствора аммиака (9:1). После встряхивания смеси в течение
1 минуты полученный раствор отделяют фильтрованием через стеклянный
фильтр. Растворитель удаляют, а остаток переносят с помощью хлороформа на
предметное стекло. К сухому остатку добавляют 1 каплю 0,1 М раствора HCl и
вносят 1-2 кристалла красителя ализаринового красного. При наличии
промедола (через 5-10 минут) образуются игольчатые кристаллы желтого цвета.

                            Эфедрин, эфедрон

     Предварительное исследование. К 1 мл мочи добавляют кристаллический
сульфат натрия до насыщения и затем по 0,5 мл сероуглерода в бензоле и
аммиакат меди. Полученную смесь встряхивают в течение 30 мин. В этих
условиях эфедрин и эфедрон образуют комплексное соединение с медью,
содержащееся в верхнем органическом слое. Органическую фазу отбирают, а
водную промывают 1 мл бензола. Объединенные органические экстракты