Химико-токсикологический анализ на группу веществ, изолируемых экстракцией и сорбцией. Наркотические и другие одурманивающие средства. Евстигнеева В.П. - 42 стр.

                                      42

упаривают в токе холодного воздуха до объема 50-100 мкл. Упаренный
экстракт количественно наносят полосой 3 см на линию старта пластинки
“Cилуфол-УФ-354”. В качестве метчиков используют комплексы эфедрона и
эфедрина с медью в концентрации 1 мг/ мл, приготовленные из чистых
субстанций.
       Хроматографирование проводят в системе хлороформ – ацетон (48:2) –
для эфедрина и в системе циклогексан-ацетон-метанол (40:10:2) –для эфедрона.
       Rf (эфедрина) –0,26; Rf (эфедрона)-0,27. Длина пробега растворителя 10 и
15 см соответственно.
       Пластинку просушивают и просматривают в УФ-свете. Желто-
коричневое окрашивание и совпадение величин Rf с метчиками служит
положительной реакцией и основанием для проведения дополнительного
исследования. При отрицательном результате на эфедрин и эфедрон
дальнейшее исследование не проводится.
       Изолирование. 10 мл биологической пробы (мочи) доводят до рН 10
раствором карбоната натрия и трижды экстрагируют хлороформом по 10 мл.
Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, смоченный
хлороформом, и органический растворитель удаляют в выпарительной чашке
досуха.
       Хроматографическая очистка и обнаружение. Остаток растворяют в
0,5 мл хлороформа и наносят на пластинку “Силуфол”, в качестве метчиков
используют      эфедрин, эфедрон и фенамин в виде оснований.
Хроматографирование проводят в системе бензол – этанол – диэтиламин
(9 :1: 1). Длина пробега 10 см. После хроматографирования пластинку сушат в
потоке теплого воздуха и опрыскивают свежеприготовленным раствором
нингидрина в ацетоне. Затем пластинку нагревают в сушильном шкафу при 80-
1000С или в токе теплого воздуха. При наличии в пробе исследуемых веществ
образуются темно-фиолетовые пятна с соответствующими значениями
метчиков (эфедрин, эфедрон).
       Микрокристаллоскопические реакции.
       Эфедрин гидрохлорид
       1. Реакция с иодвисмутатом калия.
       При взаимодействии капель растворов эфедрина гидрохлорида и
иодвисмутата калия через 10 минут наблюдается выпадение кристаллического
осадка, состоящего из кристаллов двух видов: темно-красных игл и тонких
оранжевых пластинок. Предел обнаружения: 1 мкг эфедрина.
       2. Реакция с солью Рейнеке.
       При взаимодействии капель раствора эфедрина гидрохлорида и 1%-ного
свежеприготовленного раствора соли Рейнеке выпадает кристаллический
осадок, состоящий из тонких пластинок прямоугольной формы. Предел
обнаружения: 7 мкг эфедрина.