Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 33 стр.

UptoLike

удерживания пиков соответствующих компонентов обеих смесей может
служить основанием для идентификации.
Другой вариант заключается в том, что в исследуемую смесь вво-
дят эталонный компонент, наличие которого в этой смеси предполагает-
ся. Увеличение высоты соответствующего пика (без его расширения) по
сравнению с высотой этого пика на хроматограмме, полученной до вве-
дения эталона, может свидетельствовать о присутствии искомого соеди-
нения в анализируемой смеси.
Указанный метод прост, но обладает существенными недостатка-
ми. Во-первых, необходимо иметь эталонные вещества; во-вторых, все
пики, полученные при разделении на данной колонке, должны соответ-
ствовать индивидуальным веществам. Но даже при выполнении этих
условий нет никаких гарантий однозначности проведенной идентифика-
ции. Практически всегда имеются по крайней мере два вещества, удер-
живаемые объемы которых на колонке с данным сорбентом достаточно
близки. Такими веществами вполне могут быть любой компонент смеси
и эталон, нетождественные между собой.
2. Использование табличных данных о характеристиках удер-
живания. В настоящее время опубликовано много таблиц со значения-
ми относительных удерживаемых объемов для самых различных ве-
ществ. Эти таблицы можно использовать при отсутствии необходимых
эталонных соединений. Анализируемую смесь разделяют на колонке
при условиях, указанных в соответствующей таблице, причем предвари-
тельно в смесь вводят небольшое количество веществ, служащих стан-
дартами. На основе полученной хроматограммы рассчитывают относи-
тельные удерживаемые объемы, индексы удерживания или другие ха-
рактеристики. Полученные значения сравнивают с табличными данны-
ми.
3. Использование графических или аналитических зависимо-
стей между характеристиками удерживания и другими физико-хи-
мическими свойствами веществ. Известно, что логарифм удерживае-
мого объема, lgV
R
, в пределахгомологического ряда веществ может кор-
релировать с такими свойствами, как число углеродных атомов в моле-
куле (z), температура кипения (Т) и т. д.
lg
R
V a bz
= +
(1.15)
lg
R
V a bT
= +
(1.16)
Соответствующие графики широко используют для идентификации
компонентов анализируемых смесей. Если заранее известно, к какому
гомологическому ряду принадлежит анализируемый компонент, то
33