Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 34 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

определенная по графику температура кипения (или число атомов угле-
рода) достаточна для индивидуальной идентификации.
4. Нехроматографические методы идентификации. Эффектив-
ным оказалось сочетание газовой хроматографии с другими методами
исследования, например, с ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией.
По каталогу спектров или по эталонным веществам идентифицируют
анализируемые вещества.
Возможно использование также методов ядерного магнитного ре-
зонанса, пламенной фотометрии и других, включая и химические мето-
ды (например, с применением химических реакций до и после хромато-
графической колонки).
5.7. Количественный анализ
Количественный хроматографический анализ основан на измере-
нии высоты или площади пика, зависящих от концентрации хроматогра-
фируемых веществ. Чаще всего для количественных расчетов измеряют
площадь пика (S). Для измерения площадей пиков существует несколь-
ко приемов. Упрощенный метод состоит в умножении высоты пика (h)
на его ширину, измеренную на расстоянии, равном половине высоты (w
1/2
). Этот метод очень распространен и достаточно точен. Егопримене-
ние возможно при условии получения симметричных пиков и при пол-
ном разделении веществ.
Основными методами количественного анализа являются следую-
щие: метод абсолютной градуировки, метод внутреннего стандарта, ме-
тод простой нормировки и нормировки с поправочными коэффициента-
ми.
В методе абсолютной градуировки (внешнего стандарта) экспери-
ментально определяют зависимость высоты или площади пика от кон-
центрации вещества и строят градуировочные графики. Далее определя-
ют те же параметры пиков в анализируемой смеси и по градуировочно-
му графику находят концентрацию анализируемого вещества.
Этот простой и точный метод является основным методом опреде-
ления микропримесей. Кроме того, метод не требует разделения всех
компонентов смеси, а ограничивается лишь теми, определение которых
необходимо в данном конкретном случае.
Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируе-
мую смесь точно известного количества стандартного вещества. В каче-
стве стандартного выбирают вещество, близкое по физико-химическим
свойствам к компонентам смеси. Это вещество должно отсутствовать в
исследуемой смеси и давать на хроматограмме пик, отдельный от дру-
34

Страницы