Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

гих компонентов. После хроматографирования измеряют площади пи-
ков анализируемого компонента (S
i
) и стандартного вещества
(S
CT
).Массовую долю компонента (W
i
, %) рассчитывают по формуле:
100%
i
i
ст
S
r
S
ω
= Ч Ч
(1.17),
где r – отношение массы внутреннего стандарта к массе пробы.
Достоинством метода внутреннего стандарта является хорошая
воспроизводимость, высокая точность, отсутствие влияния на измеряе-
мые величины небольших колебаний условий опыта.
К недостаткам относятся требование точной дозировки стандарта и
хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ.
Пользование калибровкой возможно только для той области концентра-
ций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями
детектора и концентрацией определяемого вещества.
Метод простой нормировки чаще всего используют на практике.
Для его использования необходимо, чтобы на хроматограмме были за-
регистрированы все компоненты, входящие в состав анализируемой
смеси; сумму площадей всех пиков принимают за 100 %. Тогда отноше-
ние площади одного пика к сумме площадей, умноженное на 100, будет
характеризовать массовую долю (%) компонента в смеси.
Этот метод основан на том предположении, что вещества, взятые в
одинаковом количестве, дают одну и ту же площадь пика, независимо
от их строения. Это приближенно выполняется, если вещества химиче-
ски сходны, а в качестве газа-носителя применяется газ с высокой теп-
лопроводностью (водород или гелий).
Если чувствительность детектора различна по отношению к разде-
ляемым компонентам смеси, то используют метод нормировки с по-
правочными коэффициентами. В этом случае расчет ведут по форму-
ле (1.18), где k
i
– поправочный коэффициент i-го компонента (мг/см
2
)
:
1
100
i i
i
n
i i
i
k S
k S
ω
=
= Ч
е
(1.18)
Поправочные коэффициенты получают при анализе стандартных
серий и рассчитывают по формуле
ст i
iст
iст
S c
k k
S c
= Ч Ч
(1.19)
где С – концентрации определяемого и стандартных веществ. Ме-
тод нормировки требует полного разделения и идентификации всех
компонентов смеси; необходимости в знании калибровочных коэффици-
35

Страницы