Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

Неподвижная фаза должна удерживать разделяемые компоненты. По-
движная фаза, т.е.растворитель, должна обеспечить различную емкость
колонки и эффективное разделение за приемлемое время.
Неподвижные фазы. В качестве адсорбентов применяют тонко-
дисперсные пористые материалы.
Полярные адсорбенты (
2
SiO
,
2 3
Al O
, оксиды металлов, флорисил
и др.) имеют на поверхности слабокислотные ОН-группы, способные
удерживать вещества с основными свойствами. Недостаток полярных
сорбентов – высокая чувствительность к содержанию воды в раствори-
телях, приводящая к изменению свойств поверхности и невоспроизво-
димым результатам анализа. Для ВЭЖХ применяют полярные сорбенты
с привитыми полярными группами (амины, диолы и др.), что позволяет
менять селективность, подбирая подходящий элюент.
Неполярные адсорбенты (графитированная сажа, кизельгур, диато-
мит) не проявляют селективности к полярным молекулам. Используют
также сорбенты с привитыми неполярными фазами, например силика-
гель с алкилсилильными группами от С
2
до С
22
.
Подвижные фазы. В ЖХ важен выбор подвижной фазы, посколь-
ку она оказывает большое влияние на селективность разделения, эффек-
тивность колонки и скорость движения хроматографической полосы.
Подвижная фаза должна растворять анализируемую пробу, обладать ма-
лой вязкостью, из нее должно быть возможным выделение разделенных
компонентов. Подвижная фаза должна быть инертна по отношению к
материалам всех частей хроматографа, безопасной, дешевой.
Разделение компонентов достигают, меняя элюирующую силу раствори-
теля.
Элюирующая сила растворителя показывает, во сколько раз энер-
гия сорбции данного элюента больше, чем энергия сорбции элюента,
выбранного в качестве стандарта, например н-гептана.
Растворители (элюенты) делят на слабые и сильные. Слабые
растворители слабо адсорбируются неподвижной фазой, поэтому коэф-
фициенты распределения сорбируемых веществ (сорбата) высокие.
Сильные растворители сильно адсорбируются, поэтому коэффициенты
распределения сорбата низкие. Растворитель тем сильнее, чем выше
растворимость в нем анализируемой пробы, чем сильнее взаимодей-
ствие растворитель–сорбат.
Элюирующая сила определяется полярностью растворителя. В
НФХ с увеличением полярности растворителя элюирующая сила
растворителя растет, в ОФХ – снижается. Часто применяют не индиви-
дуальные растворители, а их смеси. Незначительные добавки другого
39

Страницы