Хроматографические методы анализа. Гиндуллина Т.М - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

растворителя, особенно воды, существенно увеличивают элюирующую
силу элюента.
При разделении многокомпонентных смесей одна подвижная фаза
в качестве элюента может не разделить все компоненты пробы. В этом
случае применяют метод ступенчатого или градиентного элюирования,
применяя в процессе хроматографирования последовательно все более
сильные элюенты. Установлены некоторые эмпирические правила, по-
могающие при выборе элюента. Сорбция, как правило, увеличивается с
ростом числа двойных связей и ОН-групп в соединениях. Сорбция
уменьшается в ряду органических соединений: кислоты–спирты–альде-
гиды–кетоны–сложные эфиры–ненасыщенные углеводороды–насыщен-
ные углеводороды.
Для разделения веществ разной полярности и для разделения со-
единений разных классов применяют НФХ. В ОФХ неподвижная фаза
сильнее адсорбирует неполярные компоненты из полярных элюентов,
например из воды.
Метод адсорбционной ВЭЖХ – это серийный метод определения
органических соединений многих классов, его широко используют при
анализе смесей аминокислот, белков, лекарственных, препаратов.
6.2. Распределительная хроматография.
Метод распределительной, или жидкостно-жидкостной, хрома-
тографии основан на распределении вещества между двумя несмеши-
вающимися жидкостями, подобно тому, как это происходит в много-
кратной ступенчатой экстракции. Жидкую неподвижную фазу наносят
на пористый достаточно инертный сорбент и заполняют им распредели-
тельную колонку. При пропускании жидкой подвижной фазы через ко-
лонку смесь разделяется на компоненты главным образом за счет их
различной растворимости в жидкой неподвижной фазе. Обычно раство-
римость компонентов пробы в подвижной и неподвижной фазах, обла-
дающих разной полярностью, сильно различается. Если растворимость
пробы выше в неподвижной фазе, то время удерживания компонентов
значительно возрастает. Если растворимость пробы выше в подвижной
фазе, то время удерживания может быть близким к времени удержива-
ния несорбируемого компонента. Чтобы добиться разделения, в по-
движную фазу, насыщенную неподвижной, включают третий компо-
нент, снижающий различие в полярности подвижной и неподвижной
фаз. Например, к смеси из неполярного (гексан) и полярного (вода)
растворителей прибавляется спирт.
40

Страницы