Рентгенофазовый анализ. Хабас Т.А - 15 стр.

UptoLike

Рубрика: 

15
Лабораторная работа №2
Цель выполнения работы: Определение количественного содержа-
ния отдельных фаз в материале известного качественного состава.
Количественное содержание отдельных фаз в полифазных кристалли-
ческих материалах предопределяет наличие зависимости между содержанием
фазы и интенсивностью ее рефлексов. С увеличением содержания опреде-
ленной фазы интенсивность ее отражений увеличивается. Тем не менее, для
многофазного вещества зависимость между интенсивностью и содержанием
данной фазы зависит не только от ее содержания, но и от показателя ослаб-
ления коэффициента поглощения , характеризующего степень ослабления
рентгеновского пучка при прохождении через данное вещество. Показатель
ослабления исследуемого вещества зависит от содержания и показателей ос-
лабления всех присутствующих в образце фаз. Влияние изменения в зави-
симости от состава вещества при проведении количественного фазового ана-
лиза необходимо либо учитывать, либо исключать. На интенсивность реф-
лексов оказывают значительное влияние размеры частиц образца и степень
дефектности структуры кристаллических фаз. В основе количественного ана-
лиза лежит правило: интенсивность отраженных лучей определенной фазы
пропорционально её объемной доле в общей смеси:
phklhkl
VLF
cm
II
2
0
, (5)
где: с – постоянная;
mкратность отражения;
– коэффициент поглощения;
F
2
hkl
–структурный фактор;
V – объем кристаллической фазы, дающей данное отражение;
L
p
– геометрический фактор (размер частиц);
Количественный анализ обычно проводится при известном качественном
составе. При этом используется ряд методов:
1. Метод стандартных (эталонных) смесей;
2. Метод гомологических пар;
3. Метод внутреннего стандарта;
4. Метод добавок;
5. Метод разбавлений.
Из перечисленных методов наиболее распространенным и точным для
порошковых материалов считают метод стандартных смесей и метод внут-
реннего стандарта.
Если коэффициенты поглощения двух компонентов, составляющих смесь
близки, то интенсивность отражения каждого из них (I) будет пропорцио-
нальна их объемной доле (V);