Рентгенофазовый анализ. Хабас Т.А - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

16
b
a
b
a
V
V
I
I
(6)
В этом случае зависимость интенсивности рефлексов от содержания компо-
нента в смеси будет прямолинейна. Суть метода стандартных, или эталон-
ных, смесей заключается в том, что составляются эталонные смеси веществ,
из которых состоит анализируемое вещество. Снимаются рентгенограммы
этих эталонных смесей, определяются наиболее интенсивные неперекры-
вающиеся другими рефлексы (по одному для каждой фазы) и после замера их
интенсивности строятся калибровочные графики зависимости интенсивности
рефлекса от содержания соответствующей фазы. По этим графикам впослед-
ствии (после съемки рентгенограммы) и производится определение содержа-
ния каждой фазы в исследуемом образце.
Метод внутреннего стандарта применяется в том случае, когда коэф-
фициенты поглощения веществ в смеси сильно отличаются друг от друга.
Он заключается в том, что к исследуемому веществу добавляется (примеши-
вается) известное количество стандартного (эталонного) вещества. Содержа-
ние искомого компонента , например компонента А, будет характеризоваться
отношением интенсивности его рефлекса к интенсивности рефлекса эталон-
ного вещества (S):
S
A
I
I
. Объемные доли веществ будут равны:
S
a
a
I
I
KV и
S
b
b
I
I
KV
1
, (7)
К , К
1
– коэффициенты пропорциональности.
Практически метод осуществляется следующим образом: готовят эта-
лонные смеси, как и в предыдущем методе, но к каждой смеси ещё добавля-
ется определенное количество стандарта. Снимаются рентгенограммы и
строятся калибровочные графики (ось ординат – отношение I
A
/I
S
или I
B
/I
S
,
ось абсцисс – содержание компонентов А или В). Затем при съемке иссле-
дуемого образца к нему добавляют такое же количество эталона и затем по
графику находят количество компонентов А и В.
При использовании метода внутреннего стандарта влияние на резуль-
тат анализа изменений массового показателя поглощения в зависимости от
общего состава образца исключается благодаря тому, что соотношение ин-
тенсивностей определяемой фазы и внутреннего стандарта не зависит от
этих изменений.
Проведение количественного рентгенофазового анализа предусматривает
выполнение следующих правил:
1. Определение количества данной фазы ведется по интенсивности ка-
кой-либо одной характерной линии с известным значением d ( d/n), называе-
мой аналитической. Эта линия должна иметь большую интенсивность и не
совпадать с аналитическими линиями других фаз. Кроме того, при исследо-
вании многофазных материалов желательно, чтобы аналитические линии
всех определяемых фаз располагались в узком интервале углов 2.

Страницы