Рентгенофазовый анализ. Хабас Т.А - 17 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

17
2. В качестве внутреннего стандарта ( эталонного вещества) следует вы-
бирать вещество, которое имеет интенсивную линию, не накладывающуюся
на аналитические линии определяемых фаз. Количество добавки эталонного
вещества обычно находится в пределах 10 - 20 %.
3. Большое влияние на точность анализа оказывают размер кристаллов
вещества и тщательность его смешивания с эталоном. Средние размеры кри-
сталлов в порошкообразных препаратах по возможности должны быть в
пределах 5 - 40 мкм. Смешивание исследуемого материала с эталоном
должно обеспечивать высокую гомогенность препарата (смеси).
4. Съемку дифрактограмм ( рентгенограмм) для каждого состава при по-
строении градуировочного графика и каждого исследуемого состава реко-
мендуется производить несколько раз ( 3 - 4) с перенабивкой препаратов.
Одним из важных обстоятельств является то, что рентгенографический
метод позволяет определить не только содержание кристаллических фаз, но
и аморфной фазы. Такая задача может быть при анализе магматических гор-
ных пород, ситаллов и ряда других материалов.
Содержание аморфной фазы определяют либо по разности единицы и
всех кристаллических фаз (в долях), либо независимым способом. При вто-
ром способе учитывают, что интенсивность когерентного рассеяния рент-
геновского излучения аморфной фазы пропорциональна ее содержанию.
Кривая рассеяния аморфной фазой (гало) имеет один или несколько макси-
мумов, обычно в области небольших углов рассеяния. При определении со-
держания аморфной фазы с помощью эталонов используют соотношение:
b
o
a
a
o
a
a
II
II
IС
, (8)
где: I
а
о
, I
а
- интенсивности рассеяния полностью аморфным и исследуемым
образцами под некоторым фиксированным углом 2 ;
I
в
– интенсивность рассеяния смесью кристаллических фаз, имеющей
аналогичный полностью аморфному образцу химический состав.
Более точной мерой интенсивности рассеяния аморфной фазой служит
интегральная интенсивность одного или нескольких пиков гало. Безэталон-
ный метод основан на выделении средней интенсивности рассеяния рент-
геновского излучения аморфной фазой I
а
из средней интенсивности рассея-
ния образца I
n
. Содержание аморфной фазы определяют по формуле:
C
a
= I
a
/ I
n
(9)
Недостатком обоих методов независимого определения С
a
является
влияние на результат изменения состава аморфной фазы.

Страницы