ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
2. Брусочки монокристаллов (K.CI, NaCl).
3. Бюкс с насыщенным раствором бромида свинца в этиловом
спирте (селективный растворитель).
4. Бюкс с изоамиловым или изопропиловом спиртом.
5. Ланцет, пинцет, игла с устройством нагружения.
6. Фильтровальная бумага.
2.3. Описание работы. Оформление результатов работы.
1. Прежде всего следует освоить работу с микроскопом,
пользуясь инструкцией к прибору или консультацией преподавателя.
Необходимо обеспечивать фокусировку оптической системы
микроскопа на рассматриваемый объект при разных увеличениях,
быстрый поиск нужного поля зрения при замене объектива или
окуляра на объектив или окуляр с большим увеличением. Следует
измерить в абсолютных единицах цену делений сеток окуляров,
пользуясь объектом - микрометром, научиться создавать оптимальную
освещенность и контрастность рассматриваемых объектов и т.п.
2. Затем необходимо освоить способ приготовления сколов ЩГК
монокристаллов и методику их селективного травления.
Скол желательно производить острым лезвием бритвы или
ланцетом, отщепляя от брусочка монокристалла (NaCI, KC1) с
поперечником 8x4 мм
2
пластинки толщиной в 1-2 мм. Следует
производить скол, надавливая на ребро брусочка, поперек его
образующей лезвием бритвы и стараясь при раскалывании не задеть
поверхность свежего скола. Свежесколотая пластинка, размером 8x4x2
мм не должна до обработки касаться своим свежим сколом ни
поверхности стола или подложки, ни каких-либо других предметов.
Поэтому пластинку сразу же кладут на горизонтальную поверхность
свежим сколом вверх, захватывают пинцетом за края и обрабатывают
немедленно в селективном проявителе, не выпуская образец из
пинцета и перемещая кончик пинцета с образцом в объеме жидкости
для улучшения условий растворения. Время обработки в селективном
растворителе составляет 1 -2 минуты. После травления, не давая
высохнуть остаткам растворителя на поверхности, кристалл
переносится в фиксируюший раствор и в течение нескольких десятков
секунд купают в нем. Отмытый таким образам кристаллик осторожно
сушится фильтровальной бумагой. Не следует тереть кристалл
фильтровальной бумагой или сильно надавливать на него. Следует
только осторожно убрать излишки жидкости.
Затем образец сушится на фильтровальной бумаге 2-3 минуты и
помещается в специальный зажим и переносится на предметный
столик микроскопа.
С образцами кристаллов следует обращаться осторожно, нельзя
ударять и сильно надавливать на них, т.к. при этом может образоваться
излишнее число дислокаций, полос скольжения, затрудняющих работу
с кристаллом.
После настройки микроскопа приступают к наблюдениям. При
удачном приготовлении поверхности образца с ним и проводится
основная работа по оценке мозаичной структуры, плотности дислока-
ций, ориентации и идентификации полос скольжения.
Перемещая образец с помощью столика препаратоводителя, про-
сматривают поверхность образца, наблюдая выходы дислокаций, по-
лосы скольжения границы блоков и т.д. Следует определить
кристаллографическое направление сдвига в полосах скольжения.
Если мозаичная и дислокационная структура на поверхности об-
разца выявлена недостаточно четко, то следует повторить все сначала
на новом сколе монокристалла (следует пользоваться консультацией
преподавателя).
3. Оценка мозаичной структуры монокристаллических образцов.
Измеряют линейные размеры блоков мозаики, определяют мак-
симальный, минимальный и средний размер сечений блоков мозаики
на поверхности скола для данного образца.
Для двадцати - тридцати произвольно выбранных в разных
участках образца границ оценивают угол разориентировки соседних
мозаичных блоков, измеряя среднее расстояние между соседними
ямками травления, составляющими границу.
При оценке разориентировки пользуются соотношением:
D
b
=
ϕ
где φ- угол разориентировки в радианах; b - расстояние между
кристаллографическими плоскостями D – расстояние между соседними
ямками травления, составляющими видимую границу между блоками
на поверхности скола. (рис.З).
Для тех случаев, когда расстояние между ямками травления
вдоль границы не удается измерить, оценивают минимальный
предельный угол, считая, что в этих случаях расстояние между
соседними ямками травления по линии раздела блоков составляет
менее 1/4÷1/10 по ширине границы или размера самой ямки травления.
Полученные результаты используют для оценки угла
разориентировки блоков мозаики монокристаллографического образца
и для построения частотного распределения углов разориентировки в
виде гистограммы.
2. Брусочки монокристаллов (K.CI, NaCl). С образцами кристаллов следует обращаться осторожно, нельзя 3. Бюкс с насыщенным раствором бромида свинца в этиловом ударять и сильно надавливать на них, т.к. при этом может образоваться спирте (селективный растворитель). излишнее число дислокаций, полос скольжения, затрудняющих работу 4. Бюкс с изоамиловым или изопропиловом спиртом. с кристаллом. 5. Ланцет, пинцет, игла с устройством нагружения. После настройки микроскопа приступают к наблюдениям. При 6. Фильтровальная бумага. удачном приготовлении поверхности образца с ним и проводится 2.3. Описание работы. Оформление результатов работы. основная работа по оценке мозаичной структуры, плотности дислока- 1. Прежде всего следует освоить работу с микроскопом, ций, ориентации и идентификации полос скольжения. пользуясь инструкцией к прибору или консультацией преподавателя. Перемещая образец с помощью столика препаратоводителя, про- Необходимо обеспечивать фокусировку оптической системы сматривают поверхность образца, наблюдая выходы дислокаций, по- микроскопа на рассматриваемый объект при разных увеличениях, лосы скольжения границы блоков и т.д. Следует определить быстрый поиск нужного поля зрения при замене объектива или кристаллографическое направление сдвига в полосах скольжения. окуляра на объектив или окуляр с большим увеличением. Следует Если мозаичная и дислокационная структура на поверхности об- измерить в абсолютных единицах цену делений сеток окуляров, разца выявлена недостаточно четко, то следует повторить все сначала пользуясь объектом - микрометром, научиться создавать оптимальную на новом сколе монокристалла (следует пользоваться консультацией освещенность и контрастность рассматриваемых объектов и т.п. преподавателя). 2. Затем необходимо освоить способ приготовления сколов ЩГК 3. Оценка мозаичной структуры монокристаллических образцов. монокристаллов и методику их селективного травления. Измеряют линейные размеры блоков мозаики, определяют мак- Скол желательно производить острым лезвием бритвы или симальный, минимальный и средний размер сечений блоков мозаики ланцетом, отщепляя от брусочка монокристалла (NaCI, KC1) с на поверхности скола для данного образца. поперечником 8x4 мм2 пластинки толщиной в 1-2 мм. Следует Для двадцати - тридцати произвольно выбранных в разных производить скол, надавливая на ребро брусочка, поперек его участках образца границ оценивают угол разориентировки соседних образующей лезвием бритвы и стараясь при раскалывании не задеть мозаичных блоков, измеряя среднее расстояние между соседними поверхность свежего скола. Свежесколотая пластинка, размером 8x4x2 ямками травления, составляющими границу. мм не должна до обработки касаться своим свежим сколом ни При оценке разориентировки пользуются соотношением: поверхности стола или подложки, ни каких-либо других предметов. b Поэтому пластинку сразу же кладут на горизонтальную поверхность ϕ= свежим сколом вверх, захватывают пинцетом за края и обрабатывают D немедленно в селективном проявителе, не выпуская образец из где φ- угол разориентировки в радианах; b - расстояние между пинцета и перемещая кончик пинцета с образцом в объеме жидкости кристаллографическими плоскостями D – расстояние между соседними для улучшения условий растворения. Время обработки в селективном ямками травления, составляющими видимую границу между блоками растворителе составляет 1 -2 минуты. После травления, не давая на поверхности скола. (рис.З). высохнуть остаткам растворителя на поверхности, кристалл Для тех случаев, когда расстояние между ямками травления переносится в фиксируюший раствор и в течение нескольких десятков вдоль границы не удается измерить, оценивают минимальный секунд купают в нем. Отмытый таким образам кристаллик осторожно предельный угол, считая, что в этих случаях расстояние между сушится фильтровальной бумагой. Не следует тереть кристалл соседними ямками травления по линии раздела блоков составляет фильтровальной бумагой или сильно надавливать на него. Следует менее 1/4÷1/10 по ширине границы или размера самой ямки травления. только осторожно убрать излишки жидкости. Полученные результаты используют для оценки угла Затем образец сушится на фильтровальной бумаге 2-3 минуты и разориентировки блоков мозаики монокристаллографического образца помещается в специальный зажим и переносится на предметный и для построения частотного распределения углов разориентировки в столик микроскопа. виде гистограммы.