Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 70 стр.

UptoLike

Рубрика: 

69
вещества для определения точной концентрации раствора перманганата
калия используют щавелевокислый натрий:
5C
2
O
4
2–
+ 2MnO
4
+ 16H
+
2Mn
2+
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
E
0
C
2
O
4
2–
/2CO
2
= –0.49 В; Э
Na
2
C
2
O
4
= 134.0 : 2 = 67.0
Определение проводят по методу отдельных навесок. Чтобы на
титрование раствора расходовалось 20-25 мл 0.1 н раствора KMnO
4
,
необходимо 0.13-0.16 г оксалата натрия.
В сухую пробирку с пробкой помещают 0.5 г оксалата натрия, в три
конические колбочки на 100 мл методом отсыпания взвешивают точные
количества оксалата натрия в пределах 0.13-0.16 г. Каждую навеску оксалата
натрия растворяют в 20 мл воды, добавляют 20 мл 2 н серной кислоты,
нагревают раствор на водяной бане до 70-85 °С (т
. е. до появления паров), и
горячий раствор титруют перманганатом калия до появления розовой
окраски (первые капли перманганата калия добавляют медленно).
Титрование навесок проводят до получения воспроизводимости величин
a/V,
где
анавеска оксалата натрия в граммах, Vобъем перманганата калия в
миллилитрах.
Если относительное расхождение величин
a/V не превышает 0.2%, то
рассчитывают среднее значение
a/V. В противном случае берут еще
несколько навесок оксалата натрия. Исходя из среднего значения
рассчитывают нормальность, титр раствора перманганата и титр раствора
перманганата калия по сульфату железа.
2.
Йодометрия. В основе йодометрического метода лежит
полуреакция:
I
2
+ 2ē ¾ 2I
; E
0
I
2
/2I
= +0.537 В
Метод применим для определения, как восстановителей, так и
окислителей. Например, определение сульфит-иона идет по реакции:
SO
3
2–
+ I
2
+ H
2
O SO
4
2–
+ 2I
+ 2H
+
Определение окислителей основано на реакции взаимодействия
окислителя с йодид-ионом, но так как нет возможности фиксировать точку
эквивалентности, выделившийся йод титруют рабочим раствором
тиосульфата натрия:
Cr
2
O
7
2–
+ 6I
+ 14H
+
3I
2
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O