Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 71 стр.

UptoLike

Рубрика: 

70
2S
2
O
3
2–
+ I
2
S
4
O
6
2–
+ 2I
Э
K
2
Cr
2
O
7
= 294.2 : 6 = 49.03; Э
Na
2
S
2
O
3
5H
2
O
= 248.2; Э
Na
2
S
2
O
3
= 158.1
Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия
. Для
приготовления 200 мл 0.1 н раствора тиосульфата натрия взвешивают в
бюксе 5 г тиосульфата натрия и 0.02 г Na
2
CO
3
. Оба вещества растворяют в
дистиллированной воде и разбавляют раствор до 200 мл. Раствор хранят в
склянке из темного стекла.
Стандартизация раствора тиосульфата натрия по дихромату калия
(полумикрометод)
. Установление точной концентрации раствора
тиосульфата натрия проводится по дихромату калия методом пипетирования.
Используются мерная колба на 100 мл, пипетка на 10 мл (одна и та же и для
определения количества сульфата меди). Точная навеска дихромата калия
лежит в пределах 0.16-0.19. Пробирку с дихроматом калия взвешивают на
аналитических весах, отсыпают дихромат через воронку в
мерную колбу и
вновь взвешивают пробирку с дихроматом. Дистиллированной водой из
промывалки смывают дихромат с воронки в колбу, обмывают водой горло
колбы, взбалтывают содержимое колбы до полного растворения дихромата
калия и только после разбавляют раствор, доливая воду до метки. Раствор
хорошо перемешивают.
Сухой или ополоснутой раствором пипеткой на 10 мл отбирают 1/10
часть
раствора дихромата калия в коническую колбу на 250 мл. Перед
титрованием в колбу добавляют 5 мл 10 % раствора KI и 5 мл 2 н раствора
HCl, колбу закрывают часовым стеклом и оставляют на 5 минут в темном
месте. Затем к раствору прибавляют 50 мл воды и титруют раствором
тиосульфата натрия, добавляя его по каплям и хорошо перемешивая раствор.
Когда
окраска раствора из бурой перейдет в бледно-желтую, добавляют
50 капель крахмала (2-3 мл) и продолжают титрование до перехода синей
окраски раствора в бледно-зеленую (почти бесцветную). При втором и
последующих титрованиях крахмал добавляется возможно ближе к концу
титрования. Отсчет объема раствора тиосульфата ведется с точностью
±0.005 мл. Далее по экспериментальным данным
величины титра раствора
тиосульфата натрия по дихромату или
10
a
V
где анавеска дихромата калия