Химическая идентификация веществ. Иванов В.Ф - 73 стр.

UptoLike

Рубрика: 

72
бромирования 8-оксихинолина замещаются бромом на два атома водорода:
OH H
+ 2Br
2
8-оксихинолин
OH H
+ 2HBr
2
Br
Br
Э
масса оксихинолина
=
М
оксихинолина
4
Реакция присоединения имеет место при бромировании этилена.
H
C=
C
H
H H
+ Br
2
H
C
C
H
H H
Br B
r
+ 2HBr
Э
этилена
=
М
этилена
2
Большинство органических соединений реагирует с бромом со
скоростью, недостаточной для прямого титрования, пример определение
фенола. Тогда к пробе прибавляется измерение избыток бромата калия
(обратное титрование). После завершения реакции бромирования
добавляется избыток иодида калия, выделенный йод титруется стандартным
раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала.
Броматометрическое титрование применяется при определении
тимола
, салициловой кислоты, оксихинолина и др. органических соединений.
Приготовление стандартного раствора бромата калия. Для
приготовления используют реактив марки "Х.Ч.", который предварительно
перекристаллизовывают и высушивают при 150-180 °С. Точную навеску
бромата калия 2.8 г взвешивают на аналитических весах с точностью
± 0.0001, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до
метки. Рассчитывают точную нормальность раствора. Приготовленный
раствор бромата калия является стандартным.
Броматометрическое определение фенола. К 20 мл анализируемого
раствора фенола, взятых пипеткой из мерной колбы на 100 мл, прибавляют
20.00 мл стандартного раствора бромата калия (± 0.02 мл), 0.5 г бромида
калия и 5-10 мл 4 н хлороводородной или серной кислоты. Закрывают колбу
притертой пробкой. Через 5-10 минут открывают колбу, быстро прибавляют