Измерение теплоты адсорбции хроматографическим методом. - 6 стр.

     Разность tr называют исправленным временем удержания вещества. В
формуле (16) отношение Vадс./Vсвоб. постоянно по длине колонки для случая
однородного заполнения колонки.

                        ОПИСАНИЕ УСТАНОВКИ

      Принципиальная схема газового лабораторного хроматографа ХЛ-4М
показана на рис. 1. Дли детального изучения устройства и работы
хроматографов имеются заводские инструкции по эксплуатация приборов.
      Газ - носитель (в данной работе используется гелий) поступает в блок
дозировки, а затем в блок колонки.
      Блок дозировки формирует заданный стабильный поток гелия. Для этой
целя в блоке имеется редуктор 1, задающий определенное давление перед
дозирующим вентилем 2, измеряемое манометром 3. Объемный расход
регистрируется поплавковым ротаметром 4. Стабильность давления перед
вентилем 2 определяет неизменность параметров потока газа - носителя. (В
блоке дозировки ЛХМ 12 дозирующий вентиль 2 и ротаметр отсутствуют).
      Однако с повышением температуры колонки показания ротаметра 4
уменьшаются. Уменьшение расхода газа - носителя связано с увеличением
перекрытия сечения трубки за счет теплового расширения адсорбента. Поэтому
после повышения температуры, перед началом введения пробы с помощью
вентиля 2 устанавливают исходный режим потока газа.
      Блок колонки состоит из хроматографической колонки 5,
хроматографического детектора R1 - R2 , системы обогрева блока колонки,
системы стабилизации и измерения температуры колонки, устройства для
введения пробы 6. Устройство 6 для ввода жидких углеводородов состоит из
отверстия, закрытого резиновой мембраной. С помощью шприца исследуемая
проба вводится в поток газа - носителя.
      В качестве детектора в данном приборе использован катарометр -
устройство, основанное на измерении теплопроводности газов. Детектор
состоит из ячеек R1 и R2, в которых натянуты вольфрамовые спирали, питаемые
стабилизированным постоянным электрическим током. Температура спиралей
зависит от теплопроводности газов в ячейках. С изменением теплопроводности
газа изменяется температура и, следовательно, сопротивление спирали. Схема
соединения ячеек с колонкой такова, что через ячейку R1, всегда идет поток
чистого гелия, а в ячейку R2 поступает гелий, прошедший через колонку и
содержащий исследуемое вещество, введенное в поток перед колонкой через
устройство 6. Сопротивления R1 и R2 являются плечами электрического моста,
который должен быть сбалансирован до введения пробы в колонку. При
попадании пробы в ячейку R2 мост становится разбалансированным, и сигнал
разбаланса регистрируется электронным самопишущим потенциометром.
      В схему хроматографа входит также измерительный блок,
предназначенный для питания моста, питания нагревателя колонки,
регулировки чувствительности детектирующей системы и коммутации рода
работы потенциометра.