Измерение теплоты адсорбции хроматографическим методом. - 7 стр.

UptoLike

Рубрика: 

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ОПЫТОВ
Перед началом работы пригласите преподавателя, который уточнит
задание, проверит готовность установки к работе, откроет редуктор высокого
давления на баллоне с гелием и установит давление 1-1,3 атм по манометру 3.
Далее следует: (для установки ХЛ - 4)
1. С помощью вентиля 2 установить поток гелия (расход - около 5 л/час) и
проверить герметичность системы. Для этого нужно закрыть выход газа из
колонки: если система герметична, то через 0,5-1 мин шарик ротаметра должен
полностью опуститься.
2. Проверить исходное положение ручек на измерительном блоке. Ручка
шкалы регистратора должна быть в положении 32, ручка нуля детектора - в
среднем положении, переключатель рода работы потенциометра - в положении
"нуль регистратора", ручки тока детектора и нагрева - в крайнем против
часовой стрелки положении.
3. Включить измерительный блок (тумблер "сеть") и самопишущий
потенциометр. Указатель потенциометра после прогрева прибора должен
установиться на нулевом делении шкалы.
4. Включить нагрев колонки и поставить ручку переключателя рода
работы потенциометра в положение "температура колонки".
ВНИМАНИЕ! Опыты по определению температурной зависимости
времени выхода пробы следует начинать с низких температур, переходя
постепенно к более высоким. Работа в обратном порядке займет очень много
времени, так как колонка остывает значительно медленнее, чем нагревается.
5. После установления заданной температуры колонки переключатель
рода работы потенциометра поставить в положение "ток детектора" и
установить ток по шкале потенциометра равным 80 ма.
6. Перевести ручку рода работы в положение "анализ" и вывести
указатель потенциометра в нулевое положение о помощью ручек грубой
и плавной установки нуля детектора. Этим достигается баланс
электрического моста детектора.
7. Заполнить шприц парами исследуемого вещества, ввести иглу
вертикально через середину резиновой мембраны в поток гелия и быстро
выдавить пробу. Чем быстрее введена проба, тем точнее будут определены
времена выхода.
ВНИМАНИЕ! Следите, чтобы в шприц не попала жидкость - капля её
надолго заблокирует колонку. Не вводите в колонку новую пробу раньше, чем
вышла предыдущая.
(Для установки ЛХМ 72)
1. С помощью вентиля "колонка I" или "колонка I
I" установить рабочее
давление газа-носителя 1,0 ÷ 1,2 атм. Открыть воду для охлаждения
испарителя.
Перед включением прибора в сеть необходимо ручку регулятора тока
детектора (ток ДТП) вывести в крайнее левое положение.
                    ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ОПЫТОВ

       Перед началом работы пригласите преподавателя, который уточнит
задание, проверит готовность установки к работе, откроет редуктор высокого
давления на баллоне с гелием и установит давление 1-1,3 атм по манометру 3.
Далее следует: (для установки ХЛ - 4)
      1. С помощью вентиля 2 установить поток гелия (расход - около 5 л/час) и
проверить герметичность системы. Для этого нужно закрыть выход газа из
колонки: если система герметична, то через 0,5-1 мин шарик ротаметра должен
полностью опуститься.
      2. Проверить исходное положение ручек на измерительном блоке. Ручка
шкалы регистратора должна быть в положении 32, ручка нуля детектора - в
среднем положении, переключатель рода работы потенциометра - в положении
"нуль регистратора", ручки тока детектора и нагрева - в крайнем против
часовой стрелки положении.
      3. Включить измерительный блок (тумблер "сеть") и самопишущий
потенциометр. Указатель потенциометра после прогрева прибора должен
установиться на нулевом делении шкалы.
      4. Включить нагрев колонки и поставить ручку переключателя рода
работы потенциометра в положение "температура колонки".
      ВНИМАНИЕ! Опыты по определению температурной зависимости
времени выхода пробы следует начинать с низких температур, переходя
постепенно к более высоким. Работа в обратном порядке займет очень много
времени, так как колонка остывает значительно медленнее, чем нагревается.
      5. После установления заданной температуры колонки переключатель
рода работы потенциометра поставить в положение "ток детектора" и
установить ток по шкале потенциометра равным 80 ма.
      6. Перевести ручку рода работы в положение "анализ" и вывести
указатель потенциометра в нулевое положение о помощью ручек грубой
      и плавной установки нуля детектора. Этим достигается баланс
электрического моста детектора.
      7. Заполнить шприц парами исследуемого вещества, ввести иглу
вертикально через середину резиновой мембраны в поток гелия и быстро
выдавить пробу. Чем быстрее введена проба, тем точнее будут определены
времена выхода.
      ВНИМАНИЕ! Следите, чтобы в шприц не попала жидкость - капля её
надолго заблокирует колонку. Не вводите в колонку новую пробу раньше, чем
вышла предыдущая.
                              (Для установки ЛХМ 72)
      1. С помощью вентиля "колонка I" или "колонка I I" установить рабочее
давление газа-носителя 1,0 ÷ 1,2 атм. Открыть воду для охлаждения
испарителя.
      Перед включением прибора в сеть необходимо ручку регулятора тока
детектора (ток ДТП) вывести в крайнее левое положение.