Измерение теплоты адсорбции хроматографическим методом. - 8 стр.

      2. Включить прибор в сеть. При этом должна загореться сигнальная
лампа с надписью "сеть" на блоке измерения напряжений.
      3. После 3-5 мин, необходимых для прогрева электронных схем,
включить нагрев термостатов детектора, колонки и нагрев испарителя, при
этом должны загореться соответствующие сигнальные лампы. Установить
заданную преподавателем начальную температуру колонок и детектора.
Температуру испарителя установить равной 110°С.
      После выхода прибора на рабочий режим, яркость свечения сигнальных
ламп снижается.
      4. Установить переключатель рода работ в положение "ДТП" (датчик
термопарный), ручкой "ток ДТП" установите ток 100 мА.
      5. Включите электронный потенциометр (КСП). Ручками "Грубо" и
"Точно" установите стрелку КСП на нулевую отметку.
      Прибор готов к работе.
      6. Заполнить шприц исследуемой смесью жидкостей в кол-ве ~ 0,5 мл, а
оставшуюся часть объема шприца воздухом и ввести иглу горизонтально через
середину резиновой мембраны в поток гелия и быстро выдавить пробу.
      В момент введения пробы происходит кратковременное нарушение
стабильности потока, что регистрируется потенциометром. Таким образом, на
ленте потенциометра появляется отметка времени введения пробы. Через
непродолжительное, после введения пробы, время перо потенциометра
зарегистрирует выход воздуха, который был введен в гелий вместе с
исследуемым веществом. Время выхода воздуха практически совпадает с
временем движения гелия от момента введения пробы до попадания в ячейку
R2. Через более длительное время, зависящее от температуры колонки,
появится пик от исследуемого вещества.
      Характерный вид хроматограммы показан на рисунке 2.
      Изменение амплитуды пиков производится с помощью ручки "шкала
регистратора". Числа на шкале указывают на величину ослабления сигнала.

      МЕТОДИКА ОБРАБОТКИ И ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ

     Логарифмируем уравнение (16), с учетом (5) и (17) имеем
                 ⎛t 1 ⎞
              ln⎜⎜ r  ⎟⎟ = C + Q / RT                            (18)
                  t
                 ⎝ 0 T⎠
где С - постоянная, не зависящая от температуры. Таким образом, вычисляя
функцию под знаком логарифма в левой части (18) из полученных
экспериментальных данных о временах выхода tr и t0 и откладывая на графике
зависимости логарифма этой функции от величины (1/ТК), получаем прямую,
угол наклона которой позволяет найти теплоту адсорбции.
      Результаты опытов и расчетов представляются в виде таблицы.