ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
22
11. Применяемые реакции и определяемые вещества в потенциометрии
12. Применение потенциометрии и ПТ для определения физико-химических
параметров
5. ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТ
5.1. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ УРАНА.
Для определения содержания урана в растворе его предварительно
восстанавливают из шестивалентного до четырехвалентного состояния:
UO
2
SO
4
+ 2H
2
SO
4
+Zn = U(SO
4
)
2
+ ZnSO
4
+ 2H
2
O (60)
и полученный четырехвалентный уран титруется окислителем. Точка
эквивалентности определяется методом окислительного потенцио-
метрического титрования. В качестве окислителя используют бихромат калия
(K
2
Cr
2
O
7
) либо перманганат калия (KMnO
4
):
3U(SO
4
)
2
+ K
2
Cr
2
O
7
+ H
2
SO
4
= 3UO
2
SO
4
+ Cr
2
(S0
4
)
3
+ K
2
SO
4
+ H
2
, (61)
5U(SO
4
)
2
+ 2KMnO
4
+ 2H
2
O = 5UO
2
SO
4
+ 2MnSO
4
+ K
2
SO
4
+ 2H
2
SO
4
. (62)
В стакан на 100 или 150 мл с полученной пробой добавить 30 – 40 мл
2-нормальной серной кислоты, осторожно опустить в раствор мешалку и
поставить стакана на привод магнитной мешалки строго по центру.
Погрузить в раствор индикаторный электрод и электролитический ключ,
соединенный таким образом, чтобы они не мешали вращению мешалки.
Бюретку с титрантом установить так, чтобы капли падали в раствор, а не на
электроды. Титрование проводит порциями не более 0,5 мл, снимая
численные значения разности потенциалов после установления постоянного
значения. В качестве измерительного, устройства использовать либо
цифровой вольтметр, либо иономер (см. инструкцию по эксплуатации). По
мере приближения точки эквивалентности объем порций можно уменьшить
до 2-3 капель, при этом необходимо помнить, что в этой области постоянное
значение потенциала может устанавливаться в течение нескольких минут.
Титрование считается законченным, когда характер изменения потенциала
станет подобным изменению в начале титрования, т.е. будет изменяться
очень слабо.
Таблица 2
Форма записи результатов измерений
Объем
титранта,
V, мл.
V,мл.
Э.Д.С.
ячейки, Е,
мВ.
∆Е, мВ.
∆Е/∆V
