ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
23
На основании полученных данных построить графики в координатах Е – V;
∆Е/∆V – (V+1/2∆V),
2
2
E
V
V
,
V
VE
V
2/1
/
,
по которым определить точку эквивалентности. Содержание урана
определяют по формуле:
1000
ЭNV
m
U
, (63)
где V – объем титранта, пошедшего на титрование, мл; N – нормальность
(концентрация) титранта; Э – эквивалентная масса определяемого вещества.
5.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОРИЯ
Для определения тория используется осадительное и комплексо-
метрическое титрование:
Th(NO
3
)
4
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
= Th(C
2
O
4
)
2
+ 2NH
4
+
, (64)
Th(NO
3
)
4.
+ K
4
[Fe(CN)
6
] Th[Fe(CN)
6
] + 4KNO
3
. (65)
Определение проводят в двух пробах раствора. В первой проводят
определение тория осадительным титрованием оксалатом аммония. В это
время (параллельно) вторую пробу, предназначенную для
комплексометрического титрования ферроцианидом калия, нагревают на
отдельной электроплитке до 70 – 80 °С. По окончании осадительного
титрования убирают оттитрованный раствор, включают обогрев магнитной
мешалки и устанавливают на нее стакан с пробой для комплексо-
метрического титрования.
Полученный раствор с неизвестной концентрацией азотнокислого
тория разбавляют водой до 50 мл (приблизительно), опускают в стакан с
раствором мешалку, ставят стакан на привод магнитной мешалки строго по
центру. Погружают электроды и закрепляют их в штативе таким образом,
чтобы они не мешали вращению мешалки. Бюретку с титрантом установить
так, чтобы капли падали в раствор, а не на электроды. Титрование проводит
порциями не более 0,5 мл, снимая численные значения разности потенциалов
после установления постоянного значения. В качестве измерительного,
устройства использовать либо цифровой вольтметр, либо иономер (см.
инструкцию по эксплуатации). По мере приближения точки эквивалентности
объем порций можно уменьшить до 2-3 капель, при этом необходимо
помнить, что в этой области постоянное значение потенциала может
устанавливаться в течение нескольких минут. Титрование считается
законченным, когда характер изменения потенциала станет подобным
изменению в начале титрования, т.е. будет изменяться очень слабо.
