Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 53 стр.

UptoLike

Составители: 

53
Таблица 4.2.
Экспериментальные данные определения ионов хлора по методу Фаянса
Общий
объем
иссле-
дуемо-
го рас-
твора
Объ-
ем
алик-
вот-
ной
части
Объем
рас-
твора
АgNО
3
Концен-
трация
раствор а
АgNО
3
Титр
раствор а
АgNО
3
Концен-
трация
раствор а
NaCl
Титр
рас-
твора
NaCl
Масса
NаС1
Номер пробы
мл мл мл моль/л г/мл моль/л г/мл г
1
2
3
4.3.3. Лабораторная работа. Тиоцианометрическое титрование. Опреде-
ление серебра по методу Фольгарда
Цель работы. Познакомиться с методом осаждения, освоить методику
роданометрического определения массы серебра по методу Фольгарда.
Реактивы.
Железоаммонийные квасцы. Растворяют 140 г соли в 1 л воды, содержа-
щей несколько миллилитров азотной кислоты; роданид калия, 0,05 М титро-
ванный раствор; раствор азотной кислоты с молярной концентрацией 6
моль/л.
Метод Фольгордароданометрический метод осадительного титров ания,
основан на применении в качестве осадителя титрованного раствора, содер-
жащего ионы CNS ¯:
Аg
+
+ CNS ¯ АgCNS
В качестве индикатора для определения точки эквивалентности исполь-
зуют раствор железоаммонийных квасцов. Этим методом пользуются для оп-
ределения галогенов и серебра. Метод может быть использован для опреде-
ления ионов в кислых растворах, в которых неприменим метод Мора. Тит-
рование можно проводить в кислой среде, лучше всего в 0,4 – 0,6 н. растворе
азотной кислоты.
Метод Фольгардаэто важнейший метод определения серебра. В нем
используется малая растворимость роданида серебра. Анализируемый рас-
твор титруют раствором роданида калия, о конце реакции узнают по образо-
ванию красного комплекса FeCNS
2+
.
Мешающие ионы: никель, кобальт, свинец, медь, ртуть и другие метал-
лы, образующие комплексы с роданид-ионами. Мешают также ионы, связы-
вающие в комплексы ионы серебра и железа(III), а также вещества, окис-
ляющие роданид-ионы.
Выполнение эксперимента. К 5 мл анализируемого раствора прибавляют
5-10 капель 6 н. азотной кислоты и 3-5 капель раствора железоаммонийных
квасцов. Затем титруют раствором роданида до появления розовой окраски.