Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 90 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

90
концентрацию и титр определяемого вещества в растворе, используя среднее
значение объема титранта, пошедшего на титров ание. Заполните таблицу 6.1.
Таблица 6.1
Рез ультаты стандартизации раствора перманганата калия
Определяемое вещество -
КМnО
4
Объем рас-
твора
Н
2
С
2
О
4
,
мл
С(1/z*
Н
2
С
2
О
4
),
моль/л
Объем раство-
ра
КМnО4,
мл
Концентра-
ция,
моль/л
Титр,
г/мл
Опыт 3. Определение железа(III) и железа(II)
Титрование железа(II) основано на реакции:
5 Fe
2+
+ МnО
4
¯ + 8 Н
+
= 5 Fe
3+
+ Мn
2+
+ 4 Н
2
О
10 FeSО
4
+ 2 КМnО
4
+ 8 Н
2
SО
4
= 2 МnSО
4
+ 5 Fe
2
(SО
4
)
3
+ К
2
SО
4
+ 8
Н
2
О
Титровать железо(II) перманганатом калия можно в сернокислой или соля-
нокислой средах. В первом случае не наблюдается никаких осложнений.
Присутствие в титруемом растворе хлорид-ионов приводит к перерасходу
перманганата и получению нечеткого конца титров ания. Это вызвано тем,
что реакция между железом(II) и перманганатом индуцирует реакцию между
ионами МnО
4
¯ и С1¯. Индуцированной реакции не возникает, если в растворе
присутствуют в достаточных количествах фосфорная кислота и марганец(II).
Поэтому перед титрованием в раствор добавляют смесь Рейнгарда-
Циммермана, состоящую из серной, фосфорной кислот и сульфата марган-
ца(II). Присутствие в этой смеси Н
2
SО
4
создает требуемую концентрацию
протонов в титруемом растворе. Присутствие Н
3
РО
4
необходимо для связы-
вания железа(III) в бесцветный комплекс и образования фосфатных комплек-
сов марганца(III). Если железо не маскировать, то окраска его комплексных
хлоридов будет затруднять наблюдение бледно-розовой окраски в конце тит-
рования перманганатом калия.
Железо(III) перед титрованием необходимо восстановить до железа(II).
Опыт 3.1. Определение железа(II)
Выполнение эксперимента. Раствор или навеску анализируемого веще-
ства поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавьте примерно 50
мл 2 н. раствора серной кислоты и водой доведите объем содержимого
колбы до метки и тщательно перемешайте раствор.
Аликв отную часть полученного раствора (10,00 мл) осторожно перенесите
в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл, добавьте 5 мл
смеси Рейнгарда-Циммермана, 100 мл воды и при интенсивном перемешива-
нии медленно оттитруйте раствором перманганата калия до появления блед-

Страницы