Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 89 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

89
Интенсивная окраска раствора перманганата калия осложняет измерение
объемов титранта в бюретке. На практике удобно за уровень отсчета прини-
мать поверхность жидкости, а не нижнюю часть мениска.
Оксалат аммония обладает некоторыми преимуществами по сравнению с
другими установочными веществами:
- хорошо кристаллизуется и легко растворяется в воде,
- имеет определенный химический состав и не изменяется при хране-
нии,
- не взаимодействует с кислородом воздуха и СО
2
.
Для установки титра стандартного раствора перманганата калия рассчиты-
вают навеску щавелевой кислоты (Н
2
С
2
О
4
.
2Н
2
О) или оксалата аммония
[(NH
4
)
2
С
2
О
4
] необходимую для приготовления раствора объемом, равным V
л, с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л (или 0,05 н.). Рассчи-
танное количество кислоты (или соли) взвешивают на аналитических весах.
Взвешенную массу кислоты (или соли) растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью V, раствор тщательно перемешивают. Затем титруют раствор
КМnО
4
. Расчет концентрации перманганата калия во всех случаях проводят
на основании закона эквивалентов (закона объемных соотношений):
υ(1/z*X) = υ(1/z* КМnО
4
)
С
1
(1/z* Н
2
С
2
О
4
.
2Н
2
О)
.
V
1
(Н
2
С
2
О
4
.
2Н
2
О) = С
2
(1/z* КМnО
4
)
.
V
2
(КМnО
4
)
Поскольку ион МnО
4
¯ является сильным окислителем (особенно в кислой
среде), то метод перманганатометрии применяется для определения различ-
ных восстановителей таких как: Н
2
О
2
, Fe
2+
, NО
2
¯, некоторых органических
веществ.
Выполнение эксперимента. В коническую колбу для титров ания налейте
мерным цилиндром 20 мл раствора Н
2
SО
4
(1 : 5) и нагрейте 80 – 90
о
С.
Бюретку ополосните раствором КМnО
4
, доведите уровень жидкости до ну-
левой отметки по верхней границе раствора. Проверьте, нет ли воздушного
пузыря в носике бюретки.
В горячий раствор кислоты пипеткой внесите 10,00 мл раствора щавелевой
кислоты (оксалата натрия) и титруйте раствор кислоты раствором перманга-
ната калия.
В начале титров ания прибавляйте раствор КМnО
4
из бюретки по 0,5 мл,
дожидаясь обесцвечивания раствора в колбе, перемешивая раствор кругооб-
разными движениями. Для лучшего определения окраски подложите под
колбу лист белой бумаги. Когда обесцвечивание раствора вследствие автока-
тализ а будет проходить быстро, раствор титранта прибавляйте по каплям. В
точке эквивалентности от прибавления одной капли титранта раствор приоб-
ретает бледно-розовую окраску устойчивую в течение 30 секунд.
Оттитруйте еще две пробы по той же методике. Результаты параллельных
определений не должны отличаться более чем на 0,1 – 0,2 мл. Рассчитайте

Страницы