Титриметрические методы анализа. Калюкова Е.Н. - 87 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

87
Смесь Рейнгарда-Циммермана: 60 г сульфата марганца(II) растворяют в
500 мл воды, прибавляют 132 мл концентрированной Н
3
РО
4
и 140 мл кон-
центрированной Н
2
SО
4
и доводят объем раствора до 1 л.
В сильнокислой среде перманганат-ионы обладают высоким окислитель-
но-восстановительным потенциалом, восстанавливаясь при этом до Мn(II).
Поэтому перманганат калия применяют для определения многих восста-
новителей. Окисление восстановителей можно проводить в различных сре-
дах. Перманганат калия в кислой среде восстанавливается до ионов Мn
2+
, в
нейтральной – до марганца(IV) или диоксида марганца МnО
2
, в щелочной
среде – до марганца(VI) или манганата калия (К
2
МnО
4
).
В методе перманганатометрии титров ание чаще проводят в кислой среде:
МnО
4
¯ + 8 Н
+
+ 5 ē = Мn
2+
+ 4 Н
2
О, φ˚ = 1,51 В,
М(1/z* КМnО
4
) = 31, 608 г/моль.
Реже используют титрование в нейтральной среде:
МnО
4
¯ + 2 Н
2
О + 3 ē = МnО
2
+ 4 ОН
-
, φ˚ = 0,60 В,
М(1/z* КМnО
4
) =52,68 г/моль.
При титровании перманганатом, не применяют индикаторы, так как тит-
рант сам окрашен и является чувствительным индикатором: 0,1 мл 0,01 М
раствора КМnО
4
окрашивает 100 мл воды в бледно-розовый цвет.
Опыт 1. Приготовление 0,1 н. (0,05 н.) раствора перманганата калия
Титрованный раствор перманганата калия по точной навеске кристалли-
ческого КМnО
4
приготовить нельзя, так как в нем всегда содержится некото-
рое количество МnО
2
и других продуктов разложения. Поэтому раствор пер-
манганата калия относится к вторичным стандартным растворам. Первона-
чально готовят раствор КМnО
4
, концентрация которого приблизительно рав-
на необходимой концентрации. Нав ес ку берут на технохимических весах не-
сколько больше расчетной величины. Так как КМnО
4
является сильным
окислителем и изменяет свою концентрацию в присутствии различных вос-
становителей. Приготовленный раствор перманганата калия выдерживают 7
– 10 дней в темном месте для того, чтобы прошли все окислительно-
восстановительные процессы с примесями, содержащимися в воде. Для бы-
строго приготовления раствора раствор перманганата калия доводят до кипе-
ния и продолжают нагревать при температуре близкой к точке кипения еще 1
час. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель с пористой стек-
лянной перегородкой (тигель или воронка Шотта). Только после этого кон-
центрация раствора становится постоянной и его можно стандартизировать
по щавелевой кислоте или по оксалату аммония. Растворы КМnО
4
следует
хранить в бутылях из темного стекла. Приготовленный таким способом рас-
твор перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/л
и выше не изменяет свой титр довольно продолжительное время.

Страницы