Cпектроскопия ЯМР в органической химии. Часть I. Общая теория ЯМР. Химические сдвиги. Каратаева Ф.Х - 31 стр.

UptoLike

31
Рис. 1-21. Спектр ЯМР
13
C метанола
13
CH
3
OH (22.63 МГц): А временное
представление; Б частотное представление. Спектр представляет собой
квартет из-за спин-спинового взаимодействия ядра
13
C с тремя
протонами метильной группы.
1.14. Накопление спектра
Накопление осуществляют для ядер с низкой чувствительностью
и очень разбавленных растворов ССИ многих импульсов
суммируются в компьютере, а потом подвергаются преобразованию
Фурье. При этом "шум" усредняется, а "сигнал" растет. Их отношение
пропорционально квадратному корню от "числа сканирований":
NS :
~
NS
(1-18)
Запись ССИ и хранение ее в цифровой форме требует некоторого
периода, называемого "временем регистрации", зависящего от числа
используемых ячеек памяти. Выбор этого числа обусловлен шириной
спектра, и поэтому невозможно устанавливать универсальные
значения. Для спектра шириной 5000 Гц и с 8K ячеек памяти для сбора
данных нужна ~1 сек (1K=1024 Байт).
1.15. Импульсный спектрометр ЯМР
Основные блоки: магнит, передатчик, приемник и компьютер.
Рис. 1-21. Спектр ЯМР 13C метанола 13CH3OH (22.63 МГц): А – временное
представление; Б – частотное представление. Спектр представляет собой
    квартет из-за спин-спинового взаимодействия ядра 13C с тремя
                    протонами метильной группы.

1.14. Накопление спектра

     Накопление осуществляют для ядер с низкой чувствительностью
и очень разбавленных растворов – ССИ многих импульсов
суммируются в компьютере, а потом подвергаются преобразованию
Фурье. При этом "шум" усредняется, а "сигнал" растет. Их отношение
пропорционально квадратному корню от "числа сканирований":

                         S : N ~ NS                             (1-18)

     Запись ССИ и хранение ее в цифровой форме требует некоторого
периода, называемого "временем регистрации", зависящего от числа
используемых ячеек памяти. Выбор этого числа обусловлен шириной
спектра, и поэтому невозможно устанавливать универсальные
значения. Для спектра шириной 5000 Гц и с 8K ячеек памяти для сбора
данных нужна ~1 сек (1K=1024 Байт).

1.15. Импульсный спектрометр ЯМР

Основные блоки: магнит, передатчик, приемник и компьютер.
                                 31