Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 26 стр.

UptoLike

26
(свойственно многим окрашенным соединениям) получаем
с
min
=
001
10 1
10
3
5
,
=
М.
2.2.3. Количественный анализ абсорбционными методами
Метод градуировочного графика. Основан на построении градуиро-
вочного графика в координатах Ас. Для этого при определенной длине
волны измеряют оптические плотности серии эталонных растворов, а так-
же анализируемого раствора, затем по градуировочному графику опреде-
ляют концентрацию вещества с
x
. Обычно градуировочные графики пред-
ставляют собой прямую линию, идущую из начала координат. При откло-
нениях от закона БугераЛамбертаБера, то есть при нарушении линей-
ной зависимости А(с), число точек на графике должно быть увеличено.
Однако линейная зависимость повышает точность определения. Основные
ограничения метода связаны с трудностями приготовления эталонных
рас-
творов и учетом влияния так называемых третьих компонентов, то есть
компонентов, которые находятся в пробе, сами не определяются, но на ре-
зультат влияют.
Метод молярного коэффициента поглощения. Если заранее известна
средняя величина ε
λ
, определенная для нескольких стандартных растворов
в совершенно идентичных условиях, то, зная толщину слоя кюветы, можно
рассчитать концентрацию по формуле:
λ
x
λ
A
c=
ε l
×
.
Ограничением метода является обязательное подчинение системы в
исследуемом интервале концентраций закону Бера.
Метод добавок. Этот метод применяют при анализе растворов
сложного состава, так как он автоматически позволяет учесть влияние
третьих компонентов. Сначала определяют оптическую плотность А
x
ана-
лизируемого раствора с концентрацией с
x
. Затем в анализируемый раствор
добавляют известное количество определяемого компонента (с
ст
) и вновь
измеряют оптическую плотность А
x+ст
.
Так как А
x
= εl с
x
и А
x+ст
= εl (с
x
+ с
ст
), то
A
A
c
cc
x
x ст
x
x ст+
=
+
,
cc
A
AA
x ст
x
x ст x
=
+
. (20)
Концентрацию анализируемого вещества в методе добавок можно
найти также по графику в координатах А
x+ст
= f(с
ст
) (рис. 2.5).
l
(свойственно                многим   окрашенным           соединениям)   получаем
         0,01
сmin=               = 10 − 5 М.
        10 3 ⋅ 1l

         2.2.3. Количественный анализ абсорбционными методами

      Метод градуировочного графика. Основан на построении градуиро-
вочного графика в координатах А–с. Для этого при определенной длине
волны измеряют оптические плотности серии эталонных растворов, а так-
же анализируемого раствора, затем по градуировочному графику опреде-
ляют концентрацию вещества сx. Обычно градуировочные графики пред-
ставляют собой прямую линию, идущую из начала координат. При откло-
нениях от закона Бугера – Ламберта – Бера, то есть при нарушении линей-
ной зависимости А(с), число точек на графике должно быть увеличено.
Однако линейная зависимость повышает точность определения. Основные
ограничения метода связаны с трудностями приготовления эталонных рас-
творов и учетом влияния так называемых третьих компонентов, то есть
компонентов, которые находятся в пробе, сами не определяются, но на ре-
зультат влияют.
      Метод молярного коэффициента поглощения. Если заранее известна
средняя величина ελ, определенная для нескольких стандартных растворов
в совершенно идентичных условиях, то, зная толщину слоя кюветы, можно
                                                   A
рассчитать концентрацию по формуле: c x = λ .
                                                  ελ × l
      Ограничением метода является обязательное подчинение системы в
исследуемом интервале концентраций закону Бера.
      Метод добавок. Этот метод применяют при анализе растворов
сложного состава, так как он автоматически позволяет учесть влияние
третьих компонентов. Сначала определяют оптическую плотность Аx ана-
лизируемого раствора с концентрацией сx. Затем в анализируемый раствор
добавляют известное количество определяемого компонента (сст) и вновь
измеряют оптическую плотность Аx+ст.
      Так как Аx = εl сx и Аx+ст = εl (сx + сст ), то
                                         Ax          cx
                                               =            ,
                                       A x+ ст c x + c ст
                                                      Ax
                                      c x = c ст               .             (20)
                                                 A x+ ст − A x
     Концентрацию анализируемого вещества в методе добавок можно
найти также по графику в координатах Аx+ст = f(сст) (рис. 2.5).



                                            26