Физико-химические методы анализа органических соединений. Карпов С.И - 46 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

46
Это первый пик на хроматограмме. Затем методом добавок идентифици-
руют этилбензол или изопропилбензол. Для этого хроматографируют в тех
же условиях анализируемую смесь с добавкой одного из компонентов
примеси. В шприц набирают 50 мкл смеси и 10 мкл, предположим, этил-
бензола. Сравнивают полученную хроматограмму с хроматограммой ана-
лизируемой смеси. Увеличение высоты одного из пиков
на хроматограмме
смеси говорит о принадлежности его (в нашем случае) к этилбензолу.
Затем проводят количественный анализ хроматограммы.
Обработка результатов
Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом
внутренней нормализации, т. к. на хроматограмме зафиксированы все ком-
поненты, присутствующие в анализируемой смеси.
Основным количественным параметром хроматограммы является
площадь пика А (см
2
) или высота h (см). Высота пика – это перпендикуляр,
опущенный из вершины пика на нулевую линию. Для нахождения площа-
ди пика умножают высоту пика (h) на его ширину, измеренную на полови-
не высоты (W
0,5
), т. е.
А = h×W
0,5
. (25)
Метод внутренней нормализации состоит в отнесении измеренного
количественного параметра к суммарным количественным параметрам
всех компонентов пробы:
,100(%)
1
⋅=
∑
=
n
i
i
i
i
P
P
С
(26)
где С
i
– содержание компонента в смеси, %;
P
i
– высота или площадь пика.
Из полученных хроматограмм находят высоты, площади пиков, ус-
редняют эти значения и вычисляют содержание толуола и примесей в ана-
лизируемой пробе. Результаты заносят в таблицу.
Таблица 3.2
Результаты определения содержания толуола, этилбензола и изопропил-
бензола в пробе
С
i
,% № хр-
мы
Компо-
нент
h,
см
h
ср
,
см
W
0,5
,
см
W
0,5
, сред-
нее, см
А, см
2
по h по А
1
2
3
Толуол
1
2
3
Этил-
бензол
и т. д. 
Это первый пик на хроматограмме. Затем методом добавок идентифици-
руют этилбензол или изопропилбензол. Для этого хроматографируют в тех
же условиях анализируемую смесь с добавкой одного из компонентов
примеси. В шприц набирают 50 мкл смеси и 10 мкл, предположим, этил-
бензола. Сравнивают полученную хроматограмму с хроматограммой ана-
лизируемой смеси. Увеличение высоты одного из пиков на хроматограмме
смеси говорит о принадлежности его (в нашем случае) к этилбензолу.
     Затем проводят количественный анализ хроматограммы.
                        Обработка результатов
      Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом
внутренней нормализации, т. к. на хроматограмме зафиксированы все ком-
поненты, присутствующие в анализируемой смеси.
      Основным количественным параметром хроматограммы является
площадь пика А (см2) или высота h (см). Высота пика – это перпендикуляр,
опущенный из вершины пика на нулевую линию. Для нахождения площа-
ди пика умножают высоту пика (h) на его ширину, измеренную на полови-
не высоты (W0,5), т. е.
                                  А = h×W0,5.                       (25)
      Метод внутренней нормализации состоит в отнесении измеренного
количественного параметра к суммарным количественным параметрам
всех компонентов пробы:
                                          Pi
                            С i (%) =    n
                                               ⋅ 100 ,              (26)
                                        ∑ Pi
                                        i =1
где Сi – содержание компонента в смеси, %;
Pi – высота или площадь пика.
      Из полученных хроматограмм находят высоты, площади пиков, ус-
редняют эти значения и вычисляют содержание толуола и примесей в ана-
лизируемой пробе. Результаты заносят в таблицу.
                                                            Таблица 3.2
  Результаты определения содержания толуола, этилбензола и изопропил-
                            бензола в пробе
  № хр- Компо- h, hср, W0,5, W0,5, сред-                     Сi,%
                                                     2
    мы      нент см см        см     нее, см    А, см     по h    по А
   1       Толуол
   2
   3
   1       Этил-
   2       бензол
   3
 и т. д.
                                   46

Страницы